實(shí)驗(yàn)材料：切割后的7×7㎜的方形鎳基單晶高溫合金試樣塊，樣品如下圖所示；

圖1 切割后的方塊試樣

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

由沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造的UNIPOL-1200M自動壓力研磨機(jī)、MTI-3040加熱平臺，實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖2所示；

         UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機(jī)         MTI-3040加熱平臺              

圖2 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備圖

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選用原因：

MTI-3040加熱平臺采用整體鑄造，單片機(jī)作為核心控制部件，加熱板作為加熱體，適用溫度：≤200℃；控溫精度：±1℃；加熱板尺寸：373mm×273mm；結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，安全可靠，尤為適用于對溫度敏感材料（如晶體、半導(dǎo)體、陶瓷等）的加熱。

UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機(jī)主要用于材料研究領(lǐng)域，可用于金屬、陶瓷、玻璃、巖樣、礦樣等材料樣品的自動研磨拋光，以及工廠的小規(guī)模生產(chǎn)等。本機(jī)采用多點(diǎn)式氣動加壓，壓力在0-0.4MPa范圍內(nèi)可調(diào)，氣柱在壓縮空氣的作用下將載物盤中的樣件壓在旋轉(zhuǎn)的磨拋盤上，從而實(shí)現(xiàn)樣件定位與磨拋，可同時(shí)研磨高度不同的幾個(gè)樣品，加工精度高，性能穩(wěn)定可靠，操作簡單，適用范圍廣。通過觸摸式控制屏操作，磨拋盤按設(shè)定轉(zhuǎn)速逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，載物盤可按設(shè)定轉(zhuǎn)速及方向順時(shí)針或逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)。載物盤（上盤）轉(zhuǎn)速：1rpm-60rpm內(nèi)無級可調(diào)，磨拋盤（下盤）轉(zhuǎn)速：50rpm-500rpm內(nèi)無級可調(diào)。

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用UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機(jī)將切割后的7㎜×7㎜的方塊試樣從240#砂紙研磨至2000#砂紙，用來作為EBSD樣品。

實(shí)驗(yàn)過程：

樣品研磨時(shí)首先用較粗的砂紙對樣品進(jìn)行研磨，主要目的是磨去試樣表面經(jīng)切割后產(chǎn)生的表面浮雕及切割痕。在進(jìn)行研磨時(shí)對試樣所施加的正壓力不宜過大，過大的壓力除會使樣品與砂紙之間產(chǎn)生的熱量增加外還會增加樣品表面的變形量，在金屬表面產(chǎn)生一層很厚的變形層，加深試樣磨面上的磨痕，增加了后道工序的困難；因此用粗砂紙進(jìn)行研磨時(shí)將試樣表面磨平整即可。EBSD樣品要求樣品表面無變形層，在整個(gè)研磨試樣的過程中我們的主要目的是限度的減小變形層。

首先，將切割后的樣品選取厚度相近的倆倆一起用石蠟固定到UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機(jī)專用載樣塊上。固定樣品時(shí)將載樣塊放到MTI-3040加熱平臺上進(jìn)行預(yù)熱，將石蠟在加熱平臺上融化少許，為使樣品內(nèi)部盡量不產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)不會因固定后樣品下方的石蠟層厚度不同而使同一載樣塊上的兩塊試樣發(fā)生過大的尺寸偏差（在進(jìn)行研磨時(shí)若兩塊試樣的尺寸偏差過大會使其中一個(gè)或兩個(gè)試樣都磨偏，不利于進(jìn)一步的樣品制備和觀察），不把樣品放到加熱平臺進(jìn)行預(yù)熱。當(dāng)載樣塊達(dá)到石蠟融化溫度后加熱平臺上石蠟已經(jīng)融化，此時(shí)用將要固定在一起的兩塊試樣片同時(shí)蘸取少量的石蠟一同放到載樣塊上，然后將載樣塊從加熱平臺上移下，放到通風(fēng)的地方等待載樣塊溫度降到室溫后就可以對樣品進(jìn)行下一步的研磨操作。固定在載樣塊上的樣品如圖3所示，固定樣品時(shí)應(yīng)注意盡量將樣品在載樣塊中心處對稱放置，因?yàn)槿魳悠凡辉谳d樣塊中心處對稱放置，當(dāng)載樣盤旋轉(zhuǎn)起來時(shí)會使載樣塊晃動，這樣載樣塊上的樣品很容易被磨偏，不利于樣品后期的處理和觀察。

圖3 固定在載樣塊上的樣品圖

然后，將固定好樣品的三個(gè)載樣塊對稱放到六孔載樣盤上，以保證載樣盤不會發(fā)生偏斜。UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機(jī)采用氣動加壓，壓力大小可根據(jù)個(gè)人需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。如圖4（a）所示樣品對稱放置于載樣盤上，圖4（b）加載柱對放置好的載樣塊進(jìn)行加壓。研磨過程中用水對樣品進(jìn)行冷卻。載樣盤可以正向旋轉(zhuǎn)也可以反向旋轉(zhuǎn)，研磨盤只可以正向旋轉(zhuǎn)，為了增加研磨盤對試樣的摩擦力一般選用載樣盤逆向旋轉(zhuǎn)，這樣在研磨時(shí)會加快樣品的磨削速度。圖4（c）所示為研磨中的樣品狀態(tài)圖。

圖4 裝載在載樣盤上的樣品

在研磨過程中上盤轉(zhuǎn)速設(shè)置為40r/min，下盤轉(zhuǎn)速為60r/min，首先用240#砂紙對樣品進(jìn)行研磨，直到同一載樣塊上的兩個(gè)樣品在同一水平高度且每個(gè)樣品表面都*被磨削到為止，研磨所用時(shí)間大約40min。接下來換用400#砂紙對樣品表面研磨30min、600#砂紙研磨25min、800#砂紙研磨20min、1000#砂紙研磨15min、1500#砂紙研磨10min、2000#砂紙研磨5min。不同型號的砂紙研磨的時(shí)間不同，首號砂紙研磨時(shí)間最長，這是因?yàn)槭滋柹凹堁心r(shí)需要一定時(shí)間將樣品磨平，由于樣品表面的狀態(tài)越來越好當(dāng)換用其它型號砂紙對樣品進(jìn)行研磨時(shí)，研磨時(shí)間就可以逐漸縮短。研磨后的樣品表面光亮且有細(xì)小的劃痕，需要通過拋光來去除，EBSD樣品通常采用電解拋光的方法進(jìn)行拋光，除了可以使樣品表面拋光外最主要的是可以去除樣品表面的殘余應(yīng)力，利于樣品的觀察和分析。研磨后的樣品形貌如圖5所示，從圖5可見當(dāng)用2000#砂紙研磨完后樣品表面光亮如鏡，反光效果好，可以很清楚的反射出周圍物體的影像，但表面仍有細(xì)小的劃痕。

圖5 研磨后的樣品圖

最后，在光學(xué)顯微鏡下對研磨后的樣品進(jìn)行觀察，光學(xué)顯微鏡下樣品的形貌如圖6所示，可見單晶高溫合金樣品的網(wǎng)格狀形貌清晰可見，表面有清楚的細(xì)小劃痕，表面不是模糊與清楚的區(qū)域摻雜在一起，而是每個(gè)區(qū)域都很清晰，說明研磨后的樣品表面平整，無磨偏的現(xiàn)象產(chǎn)生。若要表面光滑無劃痕，就要對樣品進(jìn)行拋光處理。

圖6 光學(xué)顯微鏡下樣品的形貌圖

  由以上分析可知UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機(jī)適合于金屬EBSD樣品的磨拋，且能得到較好的磨削面，利于后期的拋光處理和樣品觀察。