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苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案
苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案
【苯并(a)芘】
苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的高活性間接致癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、、丙酮等,本品在工業(yè)上無生產(chǎn)和使用價值,一般只作為生產(chǎn)過程中形成的副產(chǎn)物隨廢氣排放。
【危害】
苯并(a)芘釋放到大氣中以后,總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結(jié)合在一起,在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導(dǎo)致肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對實驗動物的半致癌劑量為80ug,最小致癌劑量為0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫?zé)峤鈺r或*受熱作用均可生成苯并芘,環(huán)境中苯并芘污染主要在加工環(huán)節(jié)的污染和工業(yè)廢水、廢氣的污染,特別是在采用橡膠管道輸送原料和成品時,橡膠管道的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機(jī)械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。
【樣品處理過程】
糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準(zhǔn)確稱取5.5-10.0g粉碎過篩的樣品,置于250ml具塞三角瓶,加入環(huán)己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩次分別加入環(huán)己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
植物油、飲料:確稱取1.0g的混勻樣品,用環(huán)己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
肉及其制品:準(zhǔn)確稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣品,再用*攪拌(樣品與*的比例為1:1或1:2,如水過多則需在60℃左右先將樣品烘干),置于250ml具塞三角瓶,加入環(huán)己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩次分別加入環(huán)己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
凈化過程略;
【色譜條件】
色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流動相:ACN:H2O=90:10
激發(fā)波長:386nm 發(fā)射波長:405nm
流速:1mL/min
【譜圖】
【儀器配置】
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