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塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
【塑化劑】
鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩(wěn)定性、低揮發(fā)性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數(shù)有機溶劑中。在日常及工業(yè)上被廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)為宗,占塑化劑產(chǎn)量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般為揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成。
【作用】
塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環(huán)境雌激素中的酞酸酯類,其添加對象包含了塑膠、混凝土、干壁材料、水泥與石膏等,同一種塑化劑常常使用在不同的對象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種類繁多,但使用得的即是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物。據(jù)統(tǒng)計2004年的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進。2011年5月起中國臺灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告,將鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,中國臺灣被檢測出含塑化劑食品已達961項。
塑化劑是大宗工業(yè)品,廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟各領(lǐng)域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫(yī)療器械、電纜等成千上萬種產(chǎn)品中。
比如一般常使用的保鮮膜,一種是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種廣被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質(zhì)變得柔軟且增加黏度,非常適合生鮮食品的包裝。
另一個廣泛存有塑化劑的產(chǎn)品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
【樣品處理過程】
樣品處理:稱取混勻試樣1g(精確至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋后進行分析。
【色譜條件】
色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流動相:A相:水/乙腈=60/40 B相:甲醇/乙腈=60/40
波長:242nm
流速:1.0mL/min
進樣量:20µL
柱溫:30℃
【膠水樣品譜圖】
【儀器配置】
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