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銅光亮劑的研制與應(yīng)用

深圳市全化科技有限公司  技術(shù)部
        ：張建  

 

研制的背景

廣東某廠原一直采用日本大和紅桶裝第二代210類(lèi)（NewKOTAC）酸銅光亮劑,使用一段時(shí)間后出現(xiàn)了難以解決的故障:光澤劑210A過(guò)少,光亮性不足;稍加多,燒焦區(qū)大大加寬,鍍件邊緣因長(zhǎng)毛刺而大批報(bào)廢,按規(guī)定補(bǔ)加整平劑210B能抵消210A過(guò)多造成的故障,但補(bǔ)加后整平性與光亮性反而下降,某些零件掛鉤孔眼處鍍層粗糙又造成報(bào)廢。為此,將原用的進(jìn)口滾鍍亮鎳光亮劑改用自己研制的712酸性光亮劑,并針對(duì)該廠特點(diǎn)又微調(diào)配方,將滾鍍時(shí)間從1.5h縮短至30~40min后,再對(duì)酸銅作了分析判定,zui終取得了良好的效果。

1712兩液型低染料酸銅光亮劑開(kāi)發(fā)思路

1.1712酸銅光亮劑組分

光亮劑由M（2-巰基苯駢咪唑）、N（乙撐硫脲）、SPS（高純品聚二硫二丙烷磺酸鈉）、P（聚乙二醇）、AESS（脂肪胺乙氧基磺化物）、MDEO（染料中間體）構(gòu)成,實(shí)際上為改進(jìn)型MN體系。

M、N、AESS、MDEO為江蘇夢(mèng)得公司產(chǎn)品、SPS為武漢中德公司產(chǎn)品,P為進(jìn)口材料。

1.2部分材料的選擇依據(jù)

（1）聚乙二醇（P）選擇P要考慮兩方面問(wèn)題:一是質(zhì)量,二是分子量。國(guó)產(chǎn)P質(zhì)量差異很大,采用劣質(zhì)產(chǎn)品不但極化作用很差,而且使鍍層產(chǎn)生很大壓應(yīng)力,鍍后即起細(xì)泡。所用過(guò)的數(shù)種產(chǎn)品中,以上海科龍精細(xì)化學(xué)品廠產(chǎn)品較好,但市場(chǎng)零售價(jià)格比進(jìn)口分裝的還高。采用進(jìn)口分裝的較為穩(wěn)定可靠,過(guò)去多采用分子量6000,現(xiàn)多數(shù)主張用分子量8000~12000。分子量越大,售價(jià)越高;吸附性能好但脫附困難,鍍層夾附較多,生成憎水膜越難脫膜去除,當(dāng)后續(xù)亮鎳層較厚時(shí)易起皮。建議采用分子量為6000的P,這樣相對(duì)成本更低些。

（2）低區(qū)走位劑AESS現(xiàn)常用的低區(qū)走位劑有AESS、GISS（聚乙烯亞胺烷基化合物）與PN（聚乙烯亞胺烷基鹽,又稱(chēng)“高溫載體”）3種。GISS用量?jī)HAESS的1/2,但會(huì)降低鍍層整平性（原因是抵消了部分SP的整平作用）。在研制酸銅光亮劑時(shí)進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)了PN的兩個(gè)問(wèn)題:一是同樣會(huì)降低鍍層整平性,二是PN溶于蒸餾水中呈清沏透明狀,于其中不論加堿或加酸,溶液均成為乳白色,似乎PN有酸析和堿析現(xiàn)象,故712型中只用AESS一種。低區(qū)走位劑對(duì)擴(kuò)展低Jc區(qū)光亮均勻性有利,當(dāng)配方中M、N、SP（特別是N）過(guò)量時(shí),均易使低Jc區(qū)產(chǎn)生鏡面光亮與光亮的分界。如加入適量均能消除分界,使亮度過(guò)渡平緩。無(wú)論何種,加入過(guò)多均使鍍層（特別是低Jc區(qū)某一段內(nèi)）發(fā)灰白,故其用量應(yīng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定。

（3）染料低Jc區(qū)光亮,離不開(kāi)染料。過(guò)去采用的甲基紫或藏花紅已基本被淘汰,現(xiàn)多用進(jìn)口染料,選用時(shí)應(yīng)注意幾個(gè)問(wèn)題:

①固體染料很難自溶良好。染料固體微粒均為多分子結(jié)合的聚沉物,若無(wú)有效手段,很難配成真溶液。經(jīng)加工溶好的中間體,雖加價(jià)很多,但易于復(fù)配。②并非進(jìn)口染料都好用。有的效果差,有的剛配出的光亮劑好用,存放10天半個(gè)月后則會(huì)失效。③性質(zhì)為堿性染料的,需在酸性條件下才能穩(wěn)定存在,否則易聚沉。若所購(gòu)染料液體中間體呈酸性,在配制含染料光亮劑時(shí)亦應(yīng)加入適量冰乙酸或硫酸,調(diào)成微酸性。④不主張采用高染料型光亮劑。高染料型允許液溫上限一般不超過(guò)30℃。夏天或裝載量過(guò)大,歐姆熱造成液溫升高快時(shí),必須加冷卻設(shè)施。作為芳香族化合物的染料本身溶解度都很低,因鹽析現(xiàn)象等原因,分子間會(huì)團(tuán)聚而聚沉。懸浮于鍍液中的染料微粒因電泳等作用在陰極表面夾附沉積,鍍層易起細(xì)麻砂。解決的*辦法是用實(shí)際精度達(dá)5μm以上的大容量過(guò)濾機(jī)對(duì)鍍液連續(xù)過(guò)濾,及時(shí)去除懸浮于鍍液中的染料微粒。對(duì)多種染料及中間體做過(guò)試驗(yàn),認(rèn)為夢(mèng)得公司MDEO的低Jc區(qū)光亮效果比MDD好;MDEO加入過(guò)多時(shí)試片低Jc區(qū)有一段會(huì)呈灰白;采用MDEO時(shí)允許液溫上限比用MDD約低4℃。

（4）十二烷基硫酸鈉。十二烷基硫酸鈉能擴(kuò)展低Jc區(qū)光亮范圍,但若一旦加入,即應(yīng)加足量,否則鍍層易發(fā)花。當(dāng)初去掉易聚沉失效的甲基紫后,曾加入過(guò)十二烷基硫酸鈉,但其的使用會(huì)產(chǎn)生依賴(lài)性,用量會(huì)越來(lái)越大,乃至使槽鍍液報(bào)廢,建議改用已問(wèn)世的低區(qū)走位物質(zhì)。

1.3光亮劑配制原則

（1）配成單一型的難點(diǎn)任何酸銅光亮劑,開(kāi)缸組分及其含量與補(bǔ)加劑均有很大差別。對(duì)MN體系及其改進(jìn)型,開(kāi)缸劑與補(bǔ)加劑相比,P含量應(yīng)高近一倍,N應(yīng)為1/3左右,因而很難配成能夠兼顧的單一型。實(shí)際上進(jìn)口貨也多分為3種:開(kāi)缸劑MU、光亮劑A、整平劑B。

（2）M與N的搭配絕不可將M與N按試驗(yàn)時(shí)的*比例定在同一類(lèi)中（如二液型的補(bǔ)加劑或三液型的低位劑）,原因是M與N的消耗速率隨液溫變化很大:液溫高時(shí)M消耗遠(yuǎn)多于N,液溫低時(shí)相當(dāng)甚至小于N。比例固定后放在一起,長(zhǎng)期使用必然失調(diào)而出現(xiàn)故障。

712為簡(jiǎn)化補(bǔ)加,配成712A光亮劑與712B整平劑兩液型,但在712A中含有足量M,在712B中則不含M。若液溫高時(shí)M消耗過(guò)快,只需增大712A加入量即可。

（3）濃度M原用作橡膠硫化促進(jìn)劑,不溶于水,在純水中的溶解極限為0.5g/L。配成光亮劑時(shí),因非離子表面活性劑P有一定增溶作用,其溶解度稍有提高,但不能超過(guò)0.5g/L,否則溶液冷卻后易結(jié)晶析出于桶底,此時(shí)取上部清液試用發(fā)現(xiàn),鍍液比例已失調(diào),M過(guò)少。一般以0.5g/LM為基數(shù),試驗(yàn)其他組分*含量。

不能為了低加入量與低消耗量而將光亮劑配得過(guò)濃。一開(kāi)始為追求210A的低消耗,將712A配至濃度極限,消耗量比210A還小,但5個(gè)鍍槽中有3個(gè)不慎加入過(guò)多,鍍件即分界發(fā)花,只好將712A沖稀1倍使用。亮鎳也是如此,采用第三代中間體時(shí)BE用量很小,稍一加多低Jc區(qū)即漏鍍。相比791A用量大許多,但價(jià)格低,多加一倍也*。

2新配鍍液的試驗(yàn)

工藝條件:

CuSO4·5H2O（工業(yè)級(jí)）/（g·L-1）190~220（*210）

H2SO4（98%,化學(xué)純）/（mL·L-1）50~60（55）

Cl-/（mg·L-1）40~100（60）

712光亮劑適量

Jc/（A·dm-2）1~6（4）

t/℃10~35（25）

陽(yáng)極、攪拌與過(guò)濾等同于一般鍍酸銅工藝要求。正常時(shí)21℃、250mL、霍爾槽、1A、攪拌鍍9min,全無(wú)粗糙燒焦,低端1.5cm內(nèi)全光亮,但鍍層薄,不足以整平砂路,其余鏡面光亮。改用2A電流,約3mm燒焦,低端約5mm內(nèi)可見(jiàn)砂路,其余鏡面光亮。

3光亮劑的使用

（1）新配液或大處理呈暗銅后,將712A與712B按體積比2.5∶3.0混合均勻,加入混合液（6~8）mL/L（不大于10mL/L）即可。

（2）210類(lèi)的轉(zhuǎn)缸停加原用光亮劑,用赫爾槽試驗(yàn)確認(rèn)712A加入量。先基本加足712A以保證低Jc區(qū)光亮性,若整平能力不足,試驗(yàn)加入少量712B。在轉(zhuǎn)缸期間,應(yīng)勤做霍爾槽試驗(yàn),待原來(lái)的光亮劑消耗后,再按一定比例添加。

（3）正常情況下的補(bǔ)加新配液或轉(zhuǎn)缸正常后,一般情況下按 （712A）∶ （712B）=2∶1補(bǔ)加。液溫高時(shí)比值應(yīng)增大些。按霍爾槽試驗(yàn)補(bǔ)加至低Jc區(qū)剛好不分界為宜。

（4）關(guān)于分界問(wèn)題對(duì)MN及其改進(jìn)體系,其zui易出現(xiàn)的故障為低Jc區(qū)產(chǎn)生鏡面光亮與光亮的分界。鍍層越厚,分界越明顯,影響因素的順序?yàn)镹>M>SP>P。為了追求鏡面光亮可以多加N,但極易造成分界。嚴(yán)重分界鍍件會(huì)發(fā)花,大Jc區(qū)很亮、工件深凹處及孔眼周?chē)蝗涣炼认陆怠o(wú)論化學(xué)、電化學(xué)、幾何因素造成分散能力下降時(shí),都會(huì)加重發(fā)花現(xiàn)象（如光亮劑配比不當(dāng)、加入量過(guò)多、硫酸過(guò)少而硫酸銅過(guò)多、工件裝掛不良、陰陽(yáng)極距離過(guò)近等）。

對(duì)光亮劑即使配比良好,也必須堅(jiān)持勤加少加原則。試驗(yàn)表明,以聚醚類(lèi)、醚脂類(lèi)為主光劑的體系不易出現(xiàn)分界問(wèn)題,但配制成本高;光亮整平性不及MN體系;鍍層易發(fā)霧、泛彩。

分界應(yīng)視情況加入30%H2O2（0.2~1.0）mL/L,并攪拌,氧化一夜后再試。

（5）光亮劑的消耗任何添加劑的消耗速率都是一個(gè)難以確定的變數(shù),其影響因素很多,如工件復(fù)雜程度、所采用的平均Jc出槽頻率及帶出損耗、回收狀況、液溫、操作方式與操作者責(zé)任心、工藝管理水平等。對(duì)于定型產(chǎn)品的自動(dòng)化生產(chǎn),也應(yīng)依據(jù)自身生產(chǎn)狀況,得出可靠數(shù)據(jù)后才能采用安培小時(shí)計(jì)與計(jì)量泵實(shí)現(xiàn)自動(dòng)補(bǔ)加。鍍鋅、鍍銅、鍍酸性亮錫等若無(wú)自動(dòng)恒溫控制手段,則*位影響因素為液溫。對(duì)光亮酸銅,液溫30℃或以上時(shí),對(duì)其他光亮劑均為15~18℃的1倍甚至1倍以上。

712A沖稀后的配方（以M0.25g/L為基準(zhǔn)）,一般情況下消耗量為（100~140）mL/（kA·h）,712B為（30~50）mL/（kA·h）,液溫高時(shí)712A消耗量加大。

開(kāi)發(fā)的712兩液型酸銅光亮劑,可克服使用大和210類(lèi)老化液時(shí)出現(xiàn)的故障,達(dá)到更好的效果。對(duì)原材料和配方配比進(jìn)行精選,可使MN改進(jìn)型微染料工藝取代價(jià)格昂貴的進(jìn)口光亮劑。