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如何配制電鍍化學(xué)鎳
閱讀:472 發(fā)布時(shí)間:2011-4-24
深圳市全化科技有限公司點(diǎn)擊進(jìn)入 技術(shù)部
為了保證化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量,必須始終保持鍍?cè)〉幕瘜W(xué)成分、工藝技術(shù)參數(shù)在*范圍(狀態(tài)),這就要求操作者經(jīng)常進(jìn)行鍍液化學(xué)成分的分析與調(diào)整。
1、Ni2+濃度
鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測(cè)定方法是用EDTA絡(luò)合滴定,紫脲酸胺為指示劑。試劑(1)濃氨水(密度:0.91g/ml)。(2)紫脲酸胺指示劑(紫脲酸胺:氯化鈉=1:100)。(3)EDTA容液0.05mol,按常規(guī)標(biāo)定。分析方法:用移液管取出10ml冷卻后的化學(xué)鍍鎳液于250ml的錐形瓶中,并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0~2g指示劑,用標(biāo)定后的EDTA溶液滴定,當(dāng)溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點(diǎn)。鎳含量的計(jì)算:CNi2+=5.87M·V(g/L)
式中M——標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度;
V——耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。
2、還原劑濃度
次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測(cè)定
其原理是在酸性條件下,用過量的碘氧化次磷酸鈉,然后用*溶液反滴定自剩余的碘,淀粉為指示劑。
試劑
(1)鹽酸1:1。(2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0。1mol按常規(guī)標(biāo)定。
(3)淀粉指示劑1%。(4)*0。1mol按常規(guī)標(biāo)定。
分析方法:
用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中;加入鹽酸25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于此錐形瓶中,加蓋,置于暗處0~5h(溫度不得低于25℃);打開瓶蓋,加入1mL淀粉指示劑,并用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
計(jì)算:
CNaH2PO2·H2O=10。6(2M1V1-M2V2)(g/L)
式中M1——標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度;V1——標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù);
M2——標(biāo)準(zhǔn)*溶液的摩爾濃度;
V2——耗用標(biāo)準(zhǔn)*溶液毫升數(shù)。3.NaHPO3·5H2O的濃度
化學(xué)鍍鎳浴還原劑反應(yīng)產(chǎn)物中影響zui大的是次磷酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應(yīng)產(chǎn)物的影響較小甚至幾乎無影響,如DMAB。其測(cè)定原理是在堿性條件下,用過量的碘氧化亞磷酸,但次磷酸不參加反應(yīng);然而,用*反滴定剩余的碘;淀粉為指示劑。
試劑
(1)*溶液5%。(2)醋酸98%。
(3)其余試劑同前。分析方法:
用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的錐形瓶中(可視Na2HPO3含量多少?zèng)Q定吸取鍍液體積),加入蒸
鎦水40mL。加入*溶液50mL,使用移液管量取40mL標(biāo)準(zhǔn)碘溶液于錐形瓶中,加蓋,放置暗處1h。開啟瓶蓋,滴加醋酸至PH<4,搖勻,用*滴定至溶液呈淡黃色,加入淀粉試劑1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失1min即為終點(diǎn)。計(jì)算:CNa2HPO3=12。6(2M1V1-M2V2)(g/l)式中M1——標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度;V1——耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù);M2——標(biāo)準(zhǔn)*溶液的摩爾深度;JBvMeH5
V2——耗用標(biāo)準(zhǔn)*的毫升數(shù)。4。其他化學(xué)成分的濃度化學(xué)鍍鎳浴中還含有多種有機(jī)羧酸鹽作為絡(luò)合劑、緩沖劑、穩(wěn)定劑等,其深度的測(cè)定在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行比較困難;大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用液相色譜分離,紅外、紫外可見光譜、質(zhì)譜定性定量分析。化學(xué)鍍鎳浴中有害金屬離
子則采用發(fā)射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。5.化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的測(cè)定m7n8{J1O2
取試驗(yàn)化學(xué)鍍鎳液50mL,盛于100mL的試管中,浸入已經(jīng)恒溫至60±1℃的水浴中,注意使試管內(nèi)溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時(shí)后,在攪拌下,使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內(nèi)。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內(nèi),化學(xué)鍍?cè)¢_始出現(xiàn)混濁(沉淀)所經(jīng)歷的時(shí)間,以秒表示。
這是一種測(cè)定化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的加速試驗(yàn)方法,可作為鑒別不同化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性時(shí)的參考;亦可用于化
學(xué)鍍鎳浴在使用過程中穩(wěn)定性的監(jiān)控,如果上述試驗(yàn)出現(xiàn)混濁時(shí)間明顯加快,說明化學(xué)鍍鎳浴處于不穩(wěn)定狀態(tài)。