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金剛石電極改進(jìn)檢測器用于海水中鉛鎘銅鋅的原位檢測
閱讀：113 發(fā)布時(shí)間：2022-4-7
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本文采用摻硼金剛石電極代替汞電極制備了BDD電極，直接用于海水中重金屬的檢測。結(jié)果表明：（1）所制備的電有寬的電化學(xué)窗口（4.2 V）和低的背景電流（3 ± 2 μA）。（2）可同時(shí)測定海水樣品的Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+。其靈敏度高，重復(fù)性好。（3）儀器檢測精準(zhǔn)度符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。檢測周期小于15 min。可通過自動(dòng)采樣和無線數(shù)據(jù)傳輸實(shí)現(xiàn)對(duì)海水中重金屬的現(xiàn)場監(jiān)測。
顯示了現(xiàn)場重金屬探測器的原型。探測器由上控制層（a）、調(diào)度中心層（b）和采集檢測層（c）組成。各層之間都是無線連接或使用導(dǎo)線連接的。上層控制層（a）由多個(gè)工作站組成，工作站可以調(diào)整調(diào)度中心層（b）服務(wù)器發(fā)送的檢測數(shù)據(jù)。工作站可根據(jù)需要設(shè)置和修改調(diào)度中心b層的可編程控制器（PLC）程序。調(diào)度中心層（B）包含主控PLC和輔助PLC。主控連接到顯示設(shè)備和數(shù)據(jù)輸出設(shè)備，并連接到采集和檢測層（c）。采集和檢測層（c）包含一個(gè)現(xiàn)場采樣系統(tǒng)和一個(gè)重金屬檢測系統(tǒng)。水樣采集系統(tǒng)從目標(biāo)采集水樣，經(jīng)預(yù)處理后送入重金屬檢測系統(tǒng)。檢測系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行檢測，并將數(shù)據(jù)返回主控器和輔助設(shè)備內(nèi)的調(diào)度中心層（B）。
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此外，研究了電解質(zhì)組成和pH值對(duì)電極電化學(xué)性能的影響。測試了儀器的重現(xiàn)性和校正曲線。
在大連灣進(jìn)行現(xiàn)場試驗(yàn)時(shí)，選擇了三個(gè)采樣點(diǎn)。顯示了現(xiàn)場檢測布置圖。從可以看出，1、2和3個(gè)測試點(diǎn)均配備了現(xiàn)場水樣采集和檢測控制系統(tǒng)。采集檢測部分與采樣點(diǎn)工作站的控制系統(tǒng)控制層通過PLC（可編程序控制器）中的GPRS（通用分組無線業(yè)務(wù)）模塊進(jìn)行無線連接。監(jiān)控層對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和比較，并連接到上控制層的上傳服務(wù)器。天然水樣中含有懸浮顆粒和金屬有機(jī)物。為了保證檢測的準(zhǔn)確性，對(duì)水樣進(jìn)行了預(yù)先處理。（a）和（b）分別顯示了采集預(yù)處理系統(tǒng)和采樣點(diǎn)檢測控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)。從（a）可以看出，采集預(yù)處理系統(tǒng)包含采樣系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和電解液處理機(jī)制。在電解質(zhì)溶液處理系統(tǒng)中，采用紫外消解法釋放有機(jī)絡(luò)合物中的離子并調(diào)整電解質(zhì)溶液的pH值和電解質(zhì)溶液的組成。檢測控制系統(tǒng)由檢測系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。它通過通訊控制機(jī)構(gòu)實(shí)時(shí)接收上位PLC的指令序列，順序開/關(guān)電磁閥，控制三電極系統(tǒng)的電位。溶液經(jīng)采集預(yù)處理系統(tǒng)處理后進(jìn)入三電極系統(tǒng)檢測。得到電流和電位曲線，返回主控PLC完成自動(dòng)檢測過程。
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結(jié)果表明該檢測器適合海水中重金屬的檢測，并達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測閾值。由于電極不需要像傳統(tǒng)的汞基電極頻繁的清洗，可以在15分鐘內(nèi)完成檢測，而傳統(tǒng)的汞滴電極需要將近半小時(shí)的檢測時(shí)間。該電極不存在二次污染問題，因此它有望取代汞基重離子電極金屬離子探測器。
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