實(shí)驗(yàn)材料：

10×10×8㎜的4Cr13不銹鋼試樣塊，4Cr13是高硬度及高耐磨性的一種不銹鋼材料，該鋼抗氧化性好，在200℃以下性能穩(wěn)定，加熱不會發(fā)生回火現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>

將試樣塊表面用240#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂紙研磨，再用毛呢拋光布進(jìn)行拋光，直到表面光亮如鏡且細(xì)小的劃痕都被拋光為止。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的UNIPOL-802自動(dòng)研磨拋光機(jī)、MTI-3040加熱平臺實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備如圖1所示：

UNIPOL-802自動(dòng)研磨拋光機(jī)                  MTI-3040加熱平臺

圖1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備圖

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選用原因：

MTI-3040加熱平臺采用整體鑄造，單片機(jī)作為核心控制部件，加熱板作為加熱體，適用溫度：≤200℃；控溫精度：±1℃；加熱板尺寸：373mm×273mm；結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，安全可靠，尤為適用于對溫度敏感材料（如晶體、半導(dǎo)體、陶瓷等）的加熱。

UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)是用于晶體、陶瓷、金屬、玻璃、巖樣、礦樣等材料的研磨拋光制樣。本機(jī)設(shè)置了Ø203mm的研磨拋光盤和兩個(gè)加工工位，可用于研磨拋光≤Ø80mm的平面。若配置適當(dāng)?shù)母郊膳可a(chǎn)高質(zhì)量的平面磨拋產(chǎn)品，主軸旋轉(zhuǎn)采用無級調(diào)速控制方式，并設(shè)有數(shù)顯表實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)數(shù)，配有定時(shí)器，可準(zhǔn)確控制工作時(shí)間（0-300h之間），可選配自動(dòng)滴料器或循環(huán)泵，使磨拋更加方便快捷，磨拋盤轉(zhuǎn)速：0-250rpm，支撐臂擺動(dòng)次數(shù)：0-9次/分，磨拋盤：Ø203mm，載物盤：Ø80mm。

實(shí)驗(yàn)耗材：

沈陽科晶自動(dòng)化有限公司銷售的帶背膠水砂紙、毛呢拋光墊、金剛石拋光膏、石蠟棒，實(shí)驗(yàn)中所用耗材如圖2所示：

 水磨砂紙         黑色呢子拋光墊        金剛石研磨膏          石蠟

圖2 實(shí)驗(yàn)所用耗材圖

實(shí)驗(yàn)過程：

將UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)專用載樣塊與試樣塊一同放到MTI-3040加熱平臺上進(jìn)行預(yù)熱，當(dāng)加熱平臺的溫度達(dá)到石蠟融化溫度后，將石蠟在加熱平臺上融化少許，用試樣蘸取少量的石蠟放置到載樣塊上將要固定樣品的位置，將固定有樣品的載樣塊從加熱平臺上取下，放置于平臺上進(jìn)行空冷，直到樣品溫度冷卻到室溫為止。4Cr13不銹-鋼在200℃以下性能穩(wěn)定不會發(fā)生硬度和組織的轉(zhuǎn)變，在200～300℃會發(fā)生回火現(xiàn)象，石蠟的熔化溫度在80℃左右，而加熱平臺的加熱溫度不會超過200℃，因此可以將樣品直接放置到加熱平臺上進(jìn)行預(yù)熱，當(dāng)溫度在80℃以上少許時(shí)就可以將試樣進(jìn)行固定了。在加熱平臺上進(jìn)行預(yù)熱的試樣和載樣塊如圖3所示；固定好的試樣如圖4所示；在進(jìn)行樣品固定時(shí)應(yīng)注意，樣品在載樣塊上應(yīng)對稱固定以保證樣品在研磨過程中載樣塊不會晃動(dòng)，樣品不會被磨偏。用載樣塊研磨樣品時(shí)如果直徑較大的樣品最少可以研磨一個(gè)，如果較小的樣品最少應(yīng)將三個(gè)試樣一起進(jìn)行研磨以保證載樣塊的平衡。

圖3 在加熱平臺上進(jìn)行預(yù)熱的樣品和載樣塊       圖4 固定好的樣品圖

將固定好樣品的載樣塊放到研磨拋光機(jī)的研磨盤上，載樣塊外套修盤環(huán)，修盤環(huán)的主要作用是使砂紙上的研磨顆粒變得鋒利同時(shí)促進(jìn)載樣塊在研磨盤上的轉(zhuǎn)動(dòng)。調(diào)整好機(jī)械擺臂的位置在修盤環(huán)的中線處，擺臂向研磨盤外擺動(dòng)的范圍在離研磨盤大概6㎜的位置。開動(dòng)研磨拋光機(jī)將轉(zhuǎn)速調(diào)整到45r/min左右，研磨過程中用水對樣品進(jìn)行冷卻。研磨過程中樣品的狀態(tài)如圖5所示；由于觀察時(shí)對樣品表面的光亮度要求較高，因此研磨時(shí)將樣品從240#砂紙一直研磨至2000#砂紙，各號砂紙研磨的時(shí)間為240#砂紙研磨45min、400#砂紙研磨15min、600#砂紙研磨10min、800#砂紙研磨8min、1200#砂紙研磨5min、1500#砂紙研磨3min、2000#砂紙研磨3min。由以上可見首號砂紙研磨時(shí)間最長，這是因?yàn)槭滋柹凹堁心r(shí)需要將載樣塊上的四個(gè)樣品研磨至水平高度相同的位置，而且要保證每個(gè)樣品表面都要*被磨削到為止再換用下一號砂紙對樣品進(jìn)行研磨。隨著所用砂紙顆粒度不斷變小，樣品表面的被磨削層越來越淺，樣品的表面狀態(tài)越來越好，每一號砂紙研磨的時(shí)間逐漸縮短。2000#砂紙研磨完后樣品表面變得光亮且摻雜著劃痕，若要得到*光亮的表面，就要對樣品進(jìn)行進(jìn)一步的拋光操作了。

圖5 樣品的研磨狀態(tài)圖

在進(jìn)行拋光操作時(shí)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般較硬的金屬用毛呢拋光墊進(jìn)行拋光，此實(shí)驗(yàn)中拋光劑選用顆粒度為W3的金剛石拋光膏對樣品進(jìn)行拋光。金屬樣品拋光時(shí)要注意不能拋光不達(dá)標(biāo)也不能過拋。拋光不達(dá)標(biāo)樣品表面還會留有少量劃痕，樣品表面光亮程度也達(dá)不到要求。金屬樣品過拋會使金屬表面較軟的相被拖拽出來或使金屬表面產(chǎn)生較大的浮凸，給樣品后期的分析與觀察帶來很大的干擾。因此，保證樣品表面得到良好的拋光狀態(tài)至關(guān)重要。為得到良好的金相試樣拋光面應(yīng)在拋光過程中每隔三分鐘對樣品表面進(jìn)行一次觀察，當(dāng)觀察到樣品表面達(dá)到拋光要求后終止對樣品的拋光操作，然后將樣品表面清洗干凈用電吹風(fēng)吹干，放到4XC-PC倒置金相顯微鏡下進(jìn)行觀察，若金相顯微鏡整個(gè)視野內(nèi)都無劃痕存在且樣品表面光亮形貌清楚，則說明拋光達(dá)到要求。若樣品表面在顯微鏡下仍可看到細(xì)小劃痕則說明拋光還未達(dá)標(biāo)，還應(yīng)繼續(xù)對樣品進(jìn)行拋光，直到樣品表面*被拋光為止。拋光過程中拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速比研磨時(shí)拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速要高的多，本實(shí)驗(yàn)中對樣品拋光所使用的轉(zhuǎn)速為180r/min。拋光后的樣品用清水沖洗干凈再用酒精進(jìn)行清洗然后吹干，拋光后的樣品如圖6所示；

圖6 拋光后的樣品表面狀態(tài)圖

由圖6可見，拋光后的樣品表面光亮如鏡，可以清楚的反射出周圍物體的影像，肉眼觀察樣品表面無細(xì)小劃痕存在。

用3D激光共聚焦顯微鏡對樣品表面進(jìn)行觀察，在黑白視場下對樣品放大169倍觀察樣品表面形貌如圖7所示，圖7（a）中樣品表面平整清晰無劃痕存在，圖7（b）整個(gè)表面同樣平整清晰無劃痕存在，但圖片左下角有少許深色斑點(diǎn)存在，這是由于樣品表面存在污點(diǎn)或樣品中存在夾雜物的原因。兩組樣品表面平整清晰無劃痕，說明用UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)研磨拋光后的樣品表面平整無磨偏的現(xiàn)象產(chǎn)生，這是手動(dòng)研磨拋光無法達(dá)到的，也說明自動(dòng)研磨拋光機(jī)研磨拋光后的樣品表面狀態(tài)好，適合樣品在高倍數(shù)顯微鏡下進(jìn)行觀察與分析。

圖7 激光共聚焦顯微鏡下樣品表面二維形貌圖

用3D激光共聚焦顯微鏡對樣品表面進(jìn)行3維觀察并分析，結(jié)果如圖8所示，可見樣品表面存在一定起伏，說明樣品表面存在一定粗糙度。樣品表面粗糙度的大小與樣品的研磨拋光有一定關(guān)系，同時(shí)與材料本身也有一定關(guān)系，一般樣品表面軟硬摻雜的相越多即使研磨拋光的狀態(tài)很好粗糙度也會比單一相的樣品表面粗糙度大。如果知道樣品自身材質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)就可以通過精細(xì)的研磨拋光來適當(dāng)減小樣品表面的粗糙度。

圖8 激光共聚焦顯微鏡下樣品的3D圖

表一 樣品表面粗糙度表征

由表一可見通過3D激光共聚焦顯微鏡對樣品表面粗糙度進(jìn)行分析得出樣品表面粗糙度平均值不超過3μm，這樣大的粗糙度在光學(xué)顯微鏡下幾乎觀察不到任何劃痕，樣品放大的倍數(shù)越大觀察到樣品的范圍越小劃痕存在的可能性就更小。通過以上分析可以證明用UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)研磨拋光后的4Cr13不銹鋼樣品表面狀態(tài)優(yōu)秀，無磨偏和劃痕產(chǎn)生，說明樣品在進(jìn)行精細(xì)分析時(shí)十分適合用自動(dòng)研磨拋光機(jī)對樣品進(jìn)行處理。