機(jī)床商務(wù)網(wǎng)技術(shù)文章
牛津儀器 X-MET8000 系列 藥品檢測技術(shù)方案
閱讀：270 發(fā)布時(shí)間：2020-8-12
牛津儀器 1959 年創(chuàng)建于英國牛津，是英國倫敦證交所的上市公司，生產(chǎn)分析儀器、半導(dǎo)體設(shè)備、導(dǎo)磁體、低溫設(shè)備等高技術(shù)產(chǎn)品。在五十多年的發(fā)展過程中，牛津儀器公司憑借自身的科研優(yōu)勢，以技術(shù)、管理產(chǎn)品和服務(wù)為科技發(fā)展作出了巨大的貢獻(xiàn)。牛津儀器分布于英國、美國、芬蘭、德國和中國的十幾個(gè)工廠、數(shù)十個(gè)分公司和辦事處分，業(yè)務(wù)百多個(gè)國家和地區(qū)。
2012 年4 月15 日， *曝光9 家國內(nèi)藥企所生產(chǎn)的13 種產(chǎn)品采用了鉻標(biāo)的*。2010年版《中國藥典》規(guī)定， 藥用膠囊以及明膠原料， 重金屬鉻的含量均不得超過2mg/kg。而據(jù)對(duì)9 家藥廠13 個(gè)批次的膠囊藥品買樣送檢， 重金屬鉻含量均過*值。
隨著事件的進(jìn)展， 一個(gè)從河北的工業(yè)明膠生產(chǎn)企業(yè)到浙江的膠囊工廠， 再到大型藥廠和銷售終端的龐大毒膠囊利益產(chǎn)業(yè)鏈浮出水面。這說明， 這不是少數(shù)藥品企業(yè)的孤立事件， 而是一個(gè)行業(yè)問題， 是一個(gè)跨地域、行業(yè)事件。藥品安全問題成為當(dāng)前全社會(huì)關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。
通常金屬系指在pH3.5的乙酸鹽緩沖溶液中能與硫代乙酰胺、硫化氫或硫化鈉作用后顯色的金屬的總稱，包括銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷和鋅等。來自藥品原材料、輔料及生產(chǎn)設(shè)備中的重金屬，是在生產(chǎn)過程中被帶入藥品，盡管經(jīng)純化等工藝處理，也很難去除。重金屬影響藥物的安全性，血液中汞含量達(dá)200ugL-1時(shí)能導(dǎo)致腎障礙、震顫，甚至麻痹；錫及其有機(jī)化合物有劇毒，當(dāng)超250mgKg-1時(shí)可引起中毒反應(yīng)，發(fā)生重癥腦水腫；鎘被癌癥研究中心確認(rèn)為I*致癌物，被美國毒物管委會(huì)列為第六位危害人體健康的有毒物質(zhì)，鎘是已知的易在體內(nèi)長期蓄積的毒物。重金屬對(duì)人體有害，故多國藥典中均有規(guī)定檢測限值。
國外對(duì)于藥物中金屬元素的殘留量有嚴(yán)格限制。根據(jù)歐洲藥物評(píng)審委員會(huì)(EMEA) 頒布的金屬催化劑或金屬試劑殘留量限度規(guī)定，在藥品中可能殘留的元素分為3 大類(Pt、 Pd、 Ir、 Rh、 Ru、Os、Mo、 Ni、 Cr、 V; Cu、 Mn; Fe、 Zn)，其含量大多數(shù)較低，僅為mg /kg 級(jí)。 我們國家也有對(duì)于的規(guī)定，《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)相關(guān)元素就有規(guī)定限值，規(guī)定值見表1.
對(duì)藥品中重金屬檢測方法，在《中國藥典》里已經(jīng)有分析方法。但以上方法均需要復(fù)雜的樣品前處理，不適合藥品中重金屬的快檢。對(duì)此，牛津儀器推出了以手持式X射線熒光光譜儀XMET8000系列在藥品安全監(jiān)測技術(shù)方案，儀器可以給出重點(diǎn)監(jiān)管元素諸如Pb, Cr, Ni, Hg, As,Pb, Se, Cd, Sn, Sb, Ba等元素的監(jiān)管結(jié)果，不需要或者只需要稍微的樣品前處理手續(xù)， 60-90秒鐘即可得到樣品中重金屬元素的含量。
X-MET8000 技術(shù)參數(shù)和特點(diǎn)
· 配置 50KV 銠陽極靶 X 射線管和大面積 SDD 高分辨率半導(dǎo)體探測器，對(duì)輕重元素均可激發(fā)和測量，分析元素范圍擴(kuò)大至元素周期表 12 號(hào)鎂元素到 92 號(hào)鈾元素(12Mg～92U)，多可同時(shí)分析大于 32 個(gè)元素，并具有同級(jí)產(chǎn)品中檢測性能；
· 整機(jī)具有穩(wěn)定性，數(shù)秒內(nèi)實(shí)現(xiàn)開機(jī)，不需要預(yù)熱，無需測量儀器校驗(yàn)樣開始測量；
· 儀器操作方便，不需要人員，只要將儀器測量窗口對(duì)準(zhǔn)待分析的均質(zhì)樣品，按下測量按鈕，10～20 秒及可得到分析結(jié)果；
· 金屬分析用基本參數(shù)法，在預(yù)制曲線基礎(chǔ)上利用客戶標(biāo)準(zhǔn)樣品或相似樣品進(jìn)一步測量效果；
· 配備具有鍍層分析經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校準(zhǔn)曲線；
· Linux 操作系統(tǒng)具有穩(wěn)定、不死機(jī)等特點(diǎn)；
· 內(nèi)置式一體機(jī)，通過 SGS 認(rèn)證的 IP54 防（濺）水防塵標(biāo)準(zhǔn)，環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)；
· 4.3 寸，目前同類儀器中大彩色背光觸摸顯示屏， 在不同角度下都有良好的可視性， 具有亮度高，節(jié)電等特點(diǎn)；
· 整機(jī)帶電池只有 1.5 kg，同類儀器中電池長使用時(shí)間，單節(jié)電池在典型工作環(huán)境中可工作10-12 小時(shí)；
· 可直接生成加密的 PDF 檢測報(bào)告并通過 U 盤或 USB 線輸出，用戶可以自定義測樣報(bào)告模板；
· 可通過 WiFi 連接實(shí)現(xiàn)結(jié)果的自動(dòng)同步傳輸，將分析測試結(jié)果實(shí)時(shí)同步傳輸?shù)街锌兀?br>· 用戶可以從大量數(shù)據(jù)中方便地搜到到需要的結(jié)果，軟件提供多種形式的只能篩選功能；
· 可通過 WINGUI 軟件在臺(tái)式電腦上操作儀器并隨意切換到儀器顯示屏操作界面；
· 錐形的測試前端設(shè)計(jì)，可測試拐角和彎曲部位；
可選配項(xiàng)：
· 可選防護(hù)窗口，防止探頭和 X 射線管在測試小部件和尖銳物體時(shí)受損；
· 可提供便攜式藍(lán)牙打印機(jī)，現(xiàn)場打印分析測試結(jié)果，將結(jié)果貼在樣品上，避免混樣；
· 可選折疊式臺(tái)式支架，易于攜帶，無需使用交流電；
· 配置攝像頭，幫助檢測時(shí)定位樣品測試點(diǎn)：
· 圖片可以保存、讀出并且可以添加到測樣報(bào)告中；
· 放大尺寸： 3.5 倍；
· 圖片對(duì)于樣品大小：大約 7.5mmX7.5mm
· 圖片大小： 200 像素 X200 像素；
· 攝像頭技術(shù)： CMOS
X-MET8000 系列在藥品行業(yè)檢測應(yīng)用介紹
藥用明膠硬膠囊殼重金屬元素檢測膠囊是口服固體制劑主要?jiǎng)┬椭唬?我國采用硬膠囊劑型的制劑產(chǎn)量約占口服固體制劑總產(chǎn)量的20%。央視所曝光的“毒膠囊"是一些用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業(yè)明膠，并制成藥用膠囊，由于工業(yè)皮革在生產(chǎn)過程中會(huì)使用一種含鉻的鞣制劑，按照這種工藝生產(chǎn)出來的膠囊往往會(huì)造成鉻元素嚴(yán)重。因此，如何準(zhǔn)確測定膠囊中的鉻，對(duì)于現(xiàn)場篩查“毒膠囊"意義重大。
牛津儀器X-MET8000系列手持式X射線熒光光譜儀可以實(shí)現(xiàn)對(duì)膠囊中的Cr進(jìn)行分析，將膠囊中的藥品倒出，取*殼，將膠囊殼與膠囊體扣好，將重疊部分對(duì)準(zhǔn)測試窗口進(jìn)行測試，測試時(shí)間為120秒鐘，每個(gè)樣品測試三次，取平均值。表2為測試結(jié)果。
從圖1可以看出，采用手持式XRF X-MET8000儀器能準(zhǔn)確分析膠囊中的鉻元素含量，能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)場篩選。
中藥及中成藥中重金屬元素含量分析
近年來, 中藥因其取自于天然而日益成為推崇的藥物品種。隨著對(duì)中藥需求的不斷增加,人們不僅對(duì)中藥的治療、保健作用給予了關(guān)注, 也逐漸開始重視中藥不良反應(yīng)。重金屬含量是中藥不良反應(yīng)中的問題之一, 已嚴(yán)重影響到中藥的聲譽(yù)及出口。其中尤以鉛、鎘含量為普遍。鉛能影響神經(jīng)系統(tǒng)的多種功能, 造成智力、記憶力、神經(jīng)行為障礙;鎘除了會(huì)干擾銅、鋅和鈷的代謝外, 還可引起 “骨疼病"及腎功能失調(diào)。此外,服用鉛、鎘含量的中藥還可引起人體多種器官、系統(tǒng)的損害。
按照WM/T 2-2004《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)相關(guān)元素就有規(guī)定限值，對(duì)陜西寶雞和銅川的不同中藥中的Pb和Cu含量進(jìn)行分析， 典型譜圖見圖2.
按照WM/T 2-2004《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》要求， Pb含量不得高于5mgkg-1,Cu含量不得高于20mgkg-1，部分中藥材中重金屬含量是超標(biāo)的。因此采用X-MET8000系列手持式XRF儀器可以實(shí)現(xiàn)中藥材和中成藥重金屬含量的篩選。
藥品中營養(yǎng)元素分析
部分人群由于某些原因，導(dǎo)致體內(nèi)缺少某些礦物質(zhì)元素，諸如*鈣咀嚼片中的營養(yǎng)元素Ca, 復(fù)方泡騰片中元素鉀等藥品，需要通過藥丸進(jìn)行補(bǔ)充。對(duì)于該類藥品，可以通過手持式XRF儀器進(jìn)行篩選，判斷成份含量。
對(duì)于引起的低鉀血癥通常情況下采用電解質(zhì)補(bǔ)充藥，復(fù)方泡騰片則是一種電解質(zhì)補(bǔ)充藥。對(duì)于藥品里的鉀元素含量分析，藥典里都有闡述，但相關(guān)對(duì)不適應(yīng)現(xiàn)場快篩監(jiān)測，采用牛津儀器X-MET8000系列HHXRF儀器可以進(jìn)行篩選，判斷成份含量。圖3是對(duì)藥品進(jìn)行譜圖掃描，鉀元素的譜線非常清晰。
藏藥中重金屬檢測應(yīng)用
藏醫(yī)藥是我國傳統(tǒng)民族醫(yī)藥中的一個(gè)重要組成部分，也是世界傳統(tǒng)醫(yī)藥寶庫中的重要組成部分，己經(jīng)有2000 多年的歷史。藏藥材藥效成分活性高、含量多、藥力充沛持久且無污染，符合當(dāng)代人對(duì)藥物自然性的研究。在藏藥中多種重金屬通過的炮制技術(shù)入藥，雖說成為具有治療價(jià)值的藥用成分，但重金屬在藥物中存在的形式和體內(nèi)留存狀態(tài)不明，并且其治療價(jià)值機(jī)理不清、證據(jù)不足，這些都需要評(píng)價(jià)其安全性。
以藏藥“佐太"為例，“佐太"是藏語“仁青歐曲佐珠欽木"的簡稱，又譯“佐臺(tái)" ( 衛(wèi)藏、安多語)、“佐塔" ( 康巴語) 。“佐"是煉制，“太"指灰、粉末，意思是緞燒成灰，合為水銀煅灰，也就是在金屬汞中加以多種輔助藥物，經(jīng)過洗、浸、煮等多道復(fù)雜炮制工藝，去垢、去銹、除汞毒，然后加以多種重金屬，煅炭存性而成的水銀灰藥，謂之佐太。 通常認(rèn)為，藏藥“佐太"含有8種金屬和8種礦物，這8 種金屬是金、銀、紅銅、青銅、黃銅、鐵、鉛、錫，統(tǒng)稱“能持八鐵"或稱“能持八金屬"。 利用X-MET8000儀器可以完成對(duì)佐太中重金屬的分析，表4為儀器分析值和化學(xué)分析值。
結(jié)論
使用牛津儀器X-MET8000手持式X射線熒光光譜儀，可以對(duì)藥品及藥用膠囊中的重金屬及營養(yǎng)元素進(jìn)行篩選檢測， 分析結(jié)果準(zhǔn)確，保障藥品。
使用牛津儀器X-MET8000手持式X射線熒光光譜儀， 無需樣品或只需簡單樣品前處理， 無需準(zhǔn)備溶劑及樣品預(yù)處理設(shè)備，即可直接對(duì)樣品直接進(jìn)行檢測。
使用牛津儀器X-MET8000手持式X射線熒光光譜儀，可以預(yù)防不合格藥品， 防止不合格產(chǎn)品進(jìn)入流通領(lǐng)域， 減少實(shí)驗(yàn)室測試 (確認(rèn)潛在問題，使實(shí)驗(yàn)室分析) ，能夠降低費(fèi)用，減少人力。