熔體質(zhì)量流動(dòng)速率試驗(yàn)儀

熔指機(jī) 熔指數(shù) 熔體流動(dòng)速率儀 熔融指數(shù)儀

自動(dòng)與手動(dòng)測(cè)定熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR

自動(dòng)測(cè)定熔體體積流動(dòng)速率MVR

自動(dòng)測(cè)定熔體密度ρ

熔體流動(dòng)速率比FRR的測(cè)定

    熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀(亦稱熔融指數(shù)儀)是測(cè)定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動(dòng)速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動(dòng)速率(熔融指數(shù))是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每10分鐘通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量或熔融體積，用MFR (MI)或MVR 值表示，它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對(duì)熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產(chǎn)品的質(zhì)量保證，有著重要的意義。本機(jī)控制溫度精度高，關(guān)鍵零件氮化處理，強(qiáng)度、硬度高，變形小，這對(duì)測(cè)定流動(dòng)速率提供了良好的條件。

WJ-400B熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀型的料筒、活塞桿、口模及相關(guān)零部件均采用了航空發(fā)動(dòng)機(jī)用的特殊材料，耐腐蝕性能好，甚至能用于測(cè)試F46（四氟乙烯·六氟丙烯聚合物）等材料。

    各國(guó)都對(duì)測(cè)試溫度的精度作了相應(yīng)規(guī)定，其中ASTM定為±0.2℃，ISO定為±0.5℃，JIS定為±0.2℃，我國(guó)規(guī)定為±0.5℃。

    本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2018、JB/T5456、JJG878和其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)指標(biāo)。

    WJ-400B熔體流動(dòng)速率儀是在WJ-400A型的基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步改進(jìn)而成的。

一· 主要技術(shù)參數(shù)

1· 溫度控制

范    圍            100 – 450℃    

準(zhǔn) 確 度            不劣于±0.2℃（125℃～450℃內(nèi)）

    標(biāo)準(zhǔn)ISO1133,GB3682規(guī)定的試驗(yàn)溫度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃

    波    動(dòng)            不劣于±0.1℃（國(guó)家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定，不得超過(guò)±0.5℃）

    8h 漂 移            ≤0.1℃      （國(guó)家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定，4h內(nèi)不得超過(guò)±0.5℃）

    分    布            ≤0.5℃      （國(guó)家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定，不得大于1℃）

    分 辨 率            0.1℃

    誤差修正            隨機(jī)

2· 加料后料筒溫度恢復(fù)時(shí)間≤3min

3· 計(jì) 時(shí) 鐘

    范    圍            0～9.999s～999.9s～9999s；

    分 辨 率            0.001s/0.1s/1s

4· 切割裝置

4.1 自動(dòng)切割裝置切割：          定時(shí)切割 0～999s

                                                     電動(dòng)切割

4.2 手動(dòng)切割：手動(dòng)切割 自動(dòng)切割

5. 口模內(nèi)徑：                         Φ2.09±0.005mm

6. 料筒內(nèi)徑：                        Φ9.550±0.020mm

7. 熔指機(jī) 熔指數(shù) 熔體流動(dòng)速率儀 熔融指數(shù)儀負(fù)荷： 八級(jí)全負(fù)載

    精度：                                不劣±0.5%

    組合負(fù)荷：

    325g，1200g，3800g，5000g，10000g，12500g，21600g（根據(jù)ISO1133、GB3682全配備）

8、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品（PE）

     試驗(yàn)：

    重復(fù)精度                             ≤2％（國(guó)家檢定規(guī)程JG828規(guī)定，不超過(guò)8%）

    準(zhǔn)確度：                             ≤5％（國(guó)家檢定規(guī)程JJG828規(guī)定，不超過(guò)±10%）

9.測(cè)量范圍：                        0.01～5000g/10min(自動(dòng)測(cè)試時(shí))

                                              0.01～5000cm3/10min(自動(dòng)測(cè)試時(shí))

*能保證在預(yù)熱恒溫時(shí)，熔料不流出的情況下。

手動(dòng)切割測(cè)試時(shí)由于存在人體反映速度，對(duì)高流動(dòng)速率值有較大影響。

10．電    源            220V，AC，50Hz，6A

11．外形尺寸            1×b×h=520×380×685mm3

12·重    量            主機(jī)30.5Kg，砝碼箱25Kg

13·額定功率            0.75kw

二·主要構(gòu)造

    本儀器主要是由電腦系統(tǒng)、檢測(cè)裝置、負(fù)荷、自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)及電動(dòng)切割裝置五大部分組成。

1· 檢測(cè)裝置(附圖1)

1.1 料筒*

    采用氮化鋼材料，并經(jīng)氮化處理制作，HV≥700。

1.2 料桿（活塞桿）*

    采用氮化鋼材料，并經(jīng)氮化處理制作，HV≥600，料桿頭部比料筒內(nèi)徑均勻地小0.075±0.015mm，頂部裝有一隔熱套，使料桿與負(fù)荷隔熱，在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標(biāo)記，它們的位置是：當(dāng)料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時(shí)，上標(biāo)記線正好與料筒口持平(見(jiàn)圖2)。

1.3  口模*

Φ2.095±0.005mm，HV≥700。

WJ-400B熔體質(zhì)量流動(dòng)速率試驗(yàn)儀耐腐蝕型，由制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的特殊材料制成。

2· 電腦系統(tǒng)

2.1  控溫系統(tǒng)

     本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器，與精密電阻構(gòu)成精密測(cè)溫電橋，以電腦軟件調(diào)節(jié)加熱器加熱功率，能自動(dòng)補(bǔ)償電源電壓波動(dòng)及環(huán)境溫度對(duì)溫度控制的影響。

2.2  計(jì)時(shí)與自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)

     本機(jī)電腦計(jì)時(shí)系統(tǒng)有手動(dòng)和自動(dòng)計(jì)時(shí)(自動(dòng)操作)二種方式。

2.2.1自動(dòng)計(jì)時(shí)（自動(dòng)操作）克服了每個(gè)操作者從觀察計(jì)時(shí)器到執(zhí)行動(dòng)作存在的不同反映速度的差異，而且十分便利。本機(jī)具有的自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)，由紅外線檢測(cè)料桿的移動(dòng)行程，借以測(cè)定料桿下移1″、1/4″或1/8″的距離所需的時(shí)間。在輸入物2

料的熔體密度，并經(jīng)行程時(shí)間測(cè)試后，即可顯示并且打印出流動(dòng)速率值。

2.2.2手動(dòng)計(jì)時(shí)；其方式相當(dāng)于秒表的功能。

2.2.3內(nèi)置萬(wàn)年歷。

3· 負(fù)荷

    負(fù)荷是砝碼與料桿組件的聯(lián)合質(zhì)量之和。砝碼的質(zhì)量和試驗(yàn)負(fù)荷的配用見(jiàn)表二：

    * .料桿組件的質(zhì)量中，不包括導(dǎo)向套的質(zhì)量。

4· 自動(dòng)切割裝置

自動(dòng)切割裝置由電動(dòng)機(jī)、減速器及刀片組成，受電腦控制，安裝在料筒底部，體積小巧，動(dòng)作靈活。

三· 工作條件

1· 環(huán)境溫度                  10～35℃；（在低于1℃的環(huán)境中，本儀器自動(dòng)進(jìn)入保護(hù)狀態(tài)）；

2· 相對(duì)濕度                  ≤80% ；

3· 水平放置,基礎(chǔ)穩(wěn)固，無(wú)振動(dòng)；

4· 無(wú)強(qiáng)空氣對(duì)流，無(wú)腐蝕性氣體，無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。

四· 前期準(zhǔn)備與參數(shù)選擇

1.  儀器放置

1.1 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，水平儀放在料筒平臺(tái)上，調(diào)節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。

1.2 將附件：清洗桿、壓料桿、口模通棒、口模清洗桿2取出，直立放置于儀器右側(cè)的附件架。

1.3 將口模與料桿裝入料筒（出廠時(shí)，已裝入料筒中）。

1.4 將儀器的電源插頭插入電源，電源應(yīng)有可靠的接地及漏電保護(hù)設(shè)施，并有足夠的電流供應(yīng)。

2· 試樣準(zhǔn)備

    試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測(cè)試前根據(jù)塑料種類要求,進(jìn)行去濕烘干處理。當(dāng)測(cè)試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無(wú)規(guī)則的離散現(xiàn)象時(shí),應(yīng)考慮是否是試樣性質(zhì)的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。

根據(jù)試樣預(yù)計(jì)的熔體流動(dòng)速率, 按下表試樣加入量稱取試樣(僅供參考),若是進(jìn)行國(guó)家標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)，則按標(biāo)樣的說(shuō)明使用：

注: 當(dāng)材料的密度＞1.0g/cm時(shí)，可能需增加樣品的用量。

3.  試驗(yàn)條件選擇

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3682-2000對(duì)試驗(yàn)條件以附錄A和附錄B的形式明示，老標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)條件中的Φ1.180口模已不再在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)：

附  錄  A                               附  錄  B

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）                                              （提示的附錄）

測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件                熱塑性材料的試驗(yàn)條件

所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，表           表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件，如有必

A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。                        要，對(duì)某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗(yàn)條件。

表A1                                                                                              表B1

4.  切割時(shí)間選擇

當(dāng)采用切割稱重法進(jìn)行測(cè)試時(shí)不論是自動(dòng)還是手工切割，都要預(yù)計(jì)所需切割樣條的間隔時(shí)間，時(shí)間太短樣條質(zhì)量太小，稱量誤差及切割誤差的影響將加大。間隔時(shí)間也不能太長(zhǎng)，一則在料桿下移的有效段內(nèi)（即二刻線間）樣料的質(zhì)量是有限的，二則我們也希望同時(shí)能得到二件以上的樣條作平行比較。

5.  移動(dòng)行程選擇

自動(dòng)測(cè)試功能，是根據(jù)料桿的下移距離（即行程），和料筒內(nèi)的熔體的密度來(lái)計(jì)算流出的物料的質(zhì)量的，在本儀器內(nèi)，設(shè)置了三檔料桿行程：1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（3.175mm）。建議根據(jù)預(yù)期物料的流動(dòng)速率MFR選擇行程，見(jiàn)下表：

五. 切割稱重法測(cè)試熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）

    切割稱重法是直接依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的敘述進(jìn)行的操作方法（在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000中，稱為方法A）。其基本原理是：切割一段從口模底部流出的熔料，該段熔料的流出時(shí)間是已知的，將該熔料稱重，并折算到10min的流出量，即為該物料的熔體流動(dòng)速率MFR（也有稱MI，單位為g/10min）。

    在使用切割稱重法時(shí)，先將自動(dòng)測(cè)試用頂針桿下壓到底。

1.  選擇溫度、負(fù)荷

根據(jù)被試材料，從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合，即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的，可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定；有的在基料中添加輔料的，以基料確定；有的屬于新型材料，在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的，根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件，只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。

2.  設(shè)置溫度

參見(jiàn)第十章第2.2條。

3.  加料

    儀器接通并打開(kāi)電源，設(shè)置好規(guī)定溫度，放入口模、料桿，一般20～30min后，溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料：

a.  取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。

b.  把料斗插入料筒內(nèi)（盡量不與料筒壁接觸，以免發(fā)燙粘料），用加料器將料緩緩倒入料斗，邊振動(dòng)料斗使料快速漏下。

c.  加料完畢，用壓料桿將料壓實(shí)（同時(shí)將氣泡盡可能擠出）。注意切勿用料桿（活塞桿，測(cè)試用）去壓緊物料，料桿與料筒的硬度都很高，避免損傷。壓料桿是銅制的，不會(huì)損傷料筒。

d.  插入料桿，套上砝碼托盤（此時(shí)一般不用壓砝碼，以免物料流失過(guò)快）。插入料桿時(shí)，料桿上的定位套要嵌入料筒，使料桿不會(huì)歪斜。

上述a～d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成，以保證溫度恢復(fù)時(shí)間，保證測(cè)試數(shù)據(jù)的正確。待4～6分鐘的溫度調(diào)節(jié)，將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度（設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)），即可繼續(xù)進(jìn)行下述測(cè)試工作。

4.   自動(dòng)切割測(cè)試

4.1  按第四章第4條選定的切割時(shí)間，設(shè)置切割間隙時(shí)間與切割次數(shù)，詳見(jiàn)第十章第2.7條。

4.2  加上砝碼（也可在加料后即加上，視材料的特性），并使料桿快速下移至一條刻線上，如果無(wú)法快速下移，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞）使之快速下移，也可在下次試驗(yàn)時(shí)提前加上砝碼。

4.3  在料桿快要下移至料桿的下標(biāo)記線時(shí)，啟動(dòng)自動(dòng)切割功能（詳見(jiàn)第十章第2.4條），自動(dòng)切割裝置即逐個(gè)按時(shí)間段逐個(gè)切取樣條。

使用切割刀時(shí)，如刀口與口模出料口間隙太大，會(huì)使樣條口不齊或粘連；如間隙過(guò)小以至卡住，則無(wú)法正常工作。此時(shí)應(yīng)調(diào)整刀片與出料口的間隙：

松開(kāi)刀的二個(gè)固定螺釘，調(diào)節(jié)刀片位置。

5.  手工切割

某些材料試驗(yàn)時(shí)，由于粘連等問(wèn)題用自動(dòng)切割可能不方便，此時(shí)，可試用手動(dòng)切割。在儀器底部的抽屜中，備有一木柄切割刀，就是為此而設(shè)的。國(guó)外用得很普遍。

切割時(shí)，只需用右手握住木柄，將刀頭圓弧順料筒底部至料口的錐體插入向左側(cè)推即可。

手工切割時(shí)，電腦計(jì)時(shí)器作秒表使用（見(jiàn)第十章第1.12條）。

6.  稱重計(jì)算

a.  把肉眼可見(jiàn)氣泡的樣條丟棄，將保留的樣條（至少三個(gè)）逐個(gè)稱重，準(zhǔn)確到0.0001g，求出它們的平均質(zhì)量。如果相同時(shí)間間隔的單個(gè)樣品稱重的值與值之差超過(guò)平均值的10%，則應(yīng)重新試驗(yàn)。

b.  計(jì)算結(jié)果

熔體流動(dòng)速率MFR（MI）以每10min流出的熔體的質(zhì)量（g）表示 ：

式中：MFR——熔體（質(zhì)量）流動(dòng)速率（g/10min）

m——樣條的平均質(zhì)量（g）

t——切割時(shí)間間隔（s）

六. 自動(dòng)測(cè)試熔體流動(dòng)速率（質(zhì)量流動(dòng)速率MFR，體積流動(dòng)速率MVR*）的操作方法

自動(dòng)測(cè)試的方法派生于基本的切割稱重法，現(xiàn)已載入新的標(biāo)準(zhǔn)中（GB3682-2000，方法B）。其基本原理是：

已知料桿下移的行程，便知熔體流出的容積，已知物料的熔體密度，便知物料流出的質(zhì)量，由儀器自動(dòng)測(cè)量流出該質(zhì)量物體的時(shí)間，便可算得該物料的熔體流動(dòng)速率MFR。

1.  選擇溫度、負(fù)荷與行程

根據(jù)被試材料，從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合，即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的，可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定；有的在基料中添加輔料的，以基料確定；有的屬于新型材料，在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的，根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件，只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。行程的選擇，請(qǐng)參閱第四章第5條。

2.  設(shè)置溫度

參見(jiàn)第十章第2.2條。

3.  設(shè)置其它參數(shù)

3.1 熔體密度的設(shè)置

    物料在特定溫度的熔融狀態(tài)下的密度（g/cm3），是保證熔體質(zhì)量流動(dòng)速率自動(dòng)測(cè)試所必須的條件。如果僅測(cè)試體積流動(dòng)速率，則與熔體密度無(wú)關(guān)。

    下列是在標(biāo)準(zhǔn)（ISO）與美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)（ASTM）已公布的二種材料的熔體密度，其與常溫下的密度無(wú)關(guān)，在特定的溫度下呈現(xiàn)常數(shù)：

ρPE(190℃)=0.764g/cm3

ρPP(230℃)=0.739g/cm3

如不是上述物料，或是上述物料中已摻入輔料（添加劑或填料），則應(yīng)在確認(rèn)了該物料的熔體密度的情況下才能測(cè)試。熔體密度也可用該儀器進(jìn)行測(cè)試，詳見(jiàn)第七章。

3.2 行程的設(shè)置

參見(jiàn)第十章第2.6條。這是必須設(shè)置的一個(gè)項(xiàng)目，可在1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（3.175mm）中選擇。

3.3 樣品編號(hào)的設(shè)置

參見(jiàn)第十章第2.7條。這是可以缺省的設(shè)置項(xiàng)目，僅供打印時(shí)使用。

3.4 負(fù)荷的設(shè)置

參見(jiàn)第十章第2.7條。負(fù)荷的數(shù)值設(shè)置與實(shí)際所加負(fù)荷是不相關(guān)聯(lián)的，為了保證打印參數(shù)與實(shí)際情況的一致，設(shè)置數(shù)值與實(shí)際負(fù)荷必須一致。這也是缺省的設(shè)置項(xiàng)目，僅供打印時(shí)使用。

3.5 日期的設(shè)置

日期在出廠時(shí)已設(shè)置，一般不需再另行設(shè)置。如需設(shè)置，請(qǐng)參見(jiàn)第十章第2.1條。

4.  加料

    儀器接通并打開(kāi)電源，設(shè)置好規(guī)定溫度，放入口模、料桿，一般20～30min后，溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料：

a.  取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。

b.  把料斗插入料筒內(nèi)（盡量不與料筒壁接觸，以免發(fā)燙粘料），用加料器將料緩緩倒入料斗，邊振動(dòng)料斗使料快速漏下。

c.  加料完畢，用壓料桿將料壓實(shí)（同時(shí)將氣泡盡可能擠出）。注意切勿用料桿（活塞桿，測(cè)試用）去壓緊物料，料桿與料筒的硬度都很高，避免損傷。壓料桿是銅制的，不會(huì)損傷料筒。

d.  插入料桿，套上砝碼托盤（此時(shí)一般不用壓砝碼，以免物料流失過(guò)快）。插入料桿時(shí)，料桿上的定位套要嵌入料筒，使料桿不會(huì)歪斜。

上述a～d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成，以保證溫度恢復(fù)時(shí)間，保證測(cè)試數(shù)據(jù)的正確。待4～6分鐘的溫度調(diào)節(jié)，將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度（設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)），即可繼續(xù)進(jìn)行下述測(cè)試工作。

5.  自動(dòng)測(cè)試

5.1 將行程裝置的頂針桿抬起到位置，加上砝碼。

5.2 點(diǎn)擊“測(cè)試功能”中點(diǎn)擊“自動(dòng)測(cè)試”，后面的“啟動(dòng)”，自動(dòng)測(cè)試即已啟動(dòng)，儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)（參見(jiàn)第十章第2.3條。儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)后，將不能再修改其它已設(shè)置的參數(shù)，包括缺省參數(shù)如需修改則要點(diǎn)擊中斷“測(cè)試”按鈕）。

5.3 隨著砝碼下移，待砝碼底部將頂桿稍下壓，料桿（活塞桿）的一條刻線到達(dá)自動(dòng)測(cè)試起始位置時(shí)，儀器自動(dòng)開(kāi)始計(jì)時(shí)測(cè)試。如果料桿無(wú)法快速下達(dá)一條刻線，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞），使之快速下移。也可在下次試驗(yàn)時(shí)，提前加上砝碼。

5.4 行程結(jié)束，測(cè)試結(jié)束，儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，并將質(zhì)量和體積流動(dòng)速率（MFR、MVR）同時(shí)顯示在屏幕上并打印出來(lái)。

七. 自動(dòng)測(cè)試熔融狀態(tài)下物料密度*（熔體密度）的操作方法

測(cè)試物料在熔融狀態(tài)下密度的原理是，測(cè)定在一定容積內(nèi)的熔體的質(zhì)量。

1.  選擇并設(shè)置溫度

其溫度的選擇與設(shè)置，與測(cè)試熔體流動(dòng)速率時(shí)是一致的。

2.  選擇并設(shè)置行程

參見(jiàn)第十章第2.6條，一般情況下，行程擬選長(zhǎng)些。

3.  選擇負(fù)荷

在這里，負(fù)荷的選擇沒(méi)有特別的要求，也可參閱第四章第3條。

4.  加料

參閱第六章第4條

5.  測(cè)試

5.1 將行程裝置的頂桿抬起，加上砝碼。

5.2 點(diǎn)擊“測(cè)試功能”點(diǎn)擊“密度測(cè)試”，后面的“啟動(dòng)”，此時(shí)即進(jìn)入熔體密度測(cè)試狀態(tài)。

5.3 隨著砝碼下移，待砝碼底部將頂桿稍下壓，料桿（活塞桿）的一條刻線到達(dá)自動(dòng)測(cè)試起始位置時(shí)，自動(dòng)割刀將自動(dòng)切割一次，將先前已擠出的料割去。待料桿下移的行程結(jié)束，自動(dòng)割刀再切割一次，此次割下的料待用。

如果料桿無(wú)法快速下達(dá)一條刻線，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞），使之快速下移。

5.4 至少重復(fù)三次試驗(yàn)，獲得至少三支樣條。

5.5 將切割下的樣條稱重，精確到0.0001g。

5.6 根據(jù)公式計(jì)算該物料的熔體密度：

ρ=14·m/L（g/cm3）

式中：m——樣條的平均質(zhì)量（g）

      L——行程（25.4或6.35或3.175mm）

八. 熔體流動(dòng)速率比（FRR）的測(cè)定與計(jì)算*

熔體流動(dòng)速率比通常用于表示流變特性，用二次不同試驗(yàn)條件下測(cè)得的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率或熔體體積流動(dòng)速率的比值求得：

FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)

   或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)

   其中MFR、MVR的測(cè)定請(qǐng)參閱本書第五章、第六章。

九.清洗

       每次試驗(yàn)完畢，在砝碼上方加壓，使快速擠出余料后，抽出料桿，用清潔紗布趁熱擦洗干凈，再在料筒上部加料口鋪

上干凈紗布（50×50mm，二層左右），將清洗桿壓住紗布插入料筒內(nèi)壁，反復(fù)旋轉(zhuǎn)抽拉多次,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒，用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外。

對(duì)于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方（料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿）涂一些潤(rùn)滑物,如硅油.十氫萘.石蠟等,必要時(shí)，使用礦燭也可，再清洗就很容易了。

十. 測(cè)試功能及參數(shù)的設(shè)置一覽

1.  測(cè)試功能和參數(shù)設(shè)置內(nèi)容介紹

1.1 自動(dòng)測(cè)試

    自動(dòng)測(cè)試由紅外檢測(cè)已設(shè)定的料桿下移的距離（即行程），自動(dòng)記錄下移時(shí)間，記錄并計(jì)算MFR、MVR，結(jié)果顯示在屏幕上，同時(shí)由微型打印機(jī)打印出來(lái)。

1.2 自動(dòng)切割

    啟動(dòng)自動(dòng)切割后，自動(dòng)切割裝置按設(shè)定的時(shí)間間隔自動(dòng)切割樣條，直到切完設(shè)定的切割次數(shù)，切割裝置停止切割。在切割過(guò)程中也可中斷切割。

1.3 密度測(cè)試

    見(jiàn)第七章。

1.4 打印預(yù)覽

    啟動(dòng)后點(diǎn)擊“打印”可重復(fù)打印上一次的測(cè)試結(jié)果。

1.5 行程

    有（25.4mm）1＂、（6.35mm）1/4＂、（3.175mm）1/8＂三種行程供設(shè)置，自動(dòng)設(shè)置時(shí)，紅外檢測(cè)傳感器自動(dòng)記錄樣料下移此段距離所用的時(shí)間，以計(jì)算自動(dòng)測(cè)試結(jié)果。

1.6 樣品編號(hào)

樣品的數(shù)字編號(hào)位數(shù)4位，可以缺省。

1.7 負(fù)荷

在測(cè)試樣料時(shí)所加砝碼的總質(zhì)量（單位：g，包括料桿組件）。

1.8 熔體密度

    物料在對(duì)應(yīng)溫度下熔融狀態(tài)的密度（單位：g/cm3）是保證熔體質(zhì)量流動(dòng)速率自動(dòng)測(cè)試的必要條件。

1.9 切割定時(shí)

在進(jìn)行自動(dòng)切割時(shí)，選擇的切割間隔時(shí)間（0～999s）。

1.10切割次數(shù)

在進(jìn)行自動(dòng)切割時(shí)，選擇的切割次數(shù)（0～99次）。

1.11溫度修正

    所設(shè)溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度修正值，供校準(zhǔn)溫度使用，具體方法見(jiàn)第十一章溫度誤差修正。

1.12計(jì)時(shí)器

在手動(dòng)操作時(shí)，電腦計(jì)時(shí)器作秒表使用：點(diǎn)擊手動(dòng)計(jì)時(shí)鍵，計(jì)時(shí)器清零并計(jì)時(shí)，按“點(diǎn)擊”停止計(jì)時(shí)鍵，停止計(jì)時(shí)。

1.13自動(dòng)（測(cè)試切割）

    啟動(dòng)此項(xiàng)可同時(shí)進(jìn)行本本條第1.1和第1.2項(xiàng)測(cè)試。

2.  參數(shù)檢查，設(shè)置

需要設(shè)置參數(shù)時(shí)，點(diǎn)擊該參數(shù)數(shù)字顯示屏彈出鍵盤，輸入數(shù)據(jù)，按“確定”即設(shè)置完畢。

2.1 設(shè)置年月日、星期、時(shí)鐘

點(diǎn)擊屏幕左下角時(shí)鐘數(shù)字，顯示屏彈出鍵盤，輸入正確的時(shí)間，按“確定”即可。

2.2 設(shè)置溫度

點(diǎn)擊原設(shè)定溫度數(shù)值，屏幕彈出鍵盤，輸入需設(shè)置的溫度值后按“確定”即可。

2.3 自動(dòng)測(cè)試啟動(dòng)與關(guān)閉

啟動(dòng)：點(diǎn)擊“測(cè)試功能”鍵，再點(diǎn)擊“自動(dòng)測(cè)試”后面的“啟動(dòng)”鍵，自動(dòng)測(cè)試即啟動(dòng)。

注意：自動(dòng)測(cè)試啟動(dòng)后如需修改任何參數(shù)或進(jìn)行其它設(shè)置必須先中斷自動(dòng)測(cè)試才能進(jìn)行。

關(guān)閉：點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”再點(diǎn)擊“確定中斷”，自動(dòng)測(cè)試即停止。

2.4 自動(dòng)切割啟動(dòng)與關(guān)閉

     啟動(dòng)：點(diǎn)擊“測(cè)試功能”鍵，再點(diǎn)擊“自動(dòng)切割”后的“啟動(dòng)”鍵，自動(dòng)切割即啟動(dòng)。          

關(guān)閉：點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”再點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”自動(dòng)切割即關(guān)閉。

2.5 密度測(cè)試、自動(dòng)（測(cè)試切割）啟動(dòng)與關(guān)閉

    與自動(dòng)測(cè)試啟動(dòng)與關(guān)閉的設(shè)置方法相同，只是啟動(dòng)哪一項(xiàng)時(shí)點(diǎn)擊該項(xiàng)所在行動(dòng)“啟動(dòng)”鍵即可，需要關(guān)閉時(shí)，都是點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”再點(diǎn)擊“確認(rèn)中斷”即可。

2.6 行程設(shè)置

    點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”，再點(diǎn)擊行程后面的數(shù)字，顯示屏彈出鍵盤，設(shè)置好行程值（只能是3.175,6.35,25.4這三個(gè)值）按“確定”即可。

2.7 樣品編號(hào)，負(fù)荷，熔體密度，切割時(shí)間，切割次數(shù)，溫度修正設(shè)置

    設(shè)置方法與行程設(shè)置是一樣的，需要修改哪一項(xiàng)，點(diǎn)擊該項(xiàng)所在行的數(shù)字，然后在彈出鍵盤上輸入數(shù)字，按“確定即可。

十一.溫度誤差修正

1.  現(xiàn)有溫度誤差的測(cè)定

溫度以標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為準(zhǔn)，可隨機(jī)進(jìn)行修正（溫度計(jì)另配）本機(jī)可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規(guī)格的校正溫度計(jì)(已包含國(guó)內(nèi)外各種相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn))。將機(jī)內(nèi)附件10mm的墊塊放在料筒內(nèi)的口模上方，再放入溫度計(jì)使溫度計(jì)水銀泡底部接觸（如水銀溫度計(jì)水銀中斷，甩動(dòng)后不能恢復(fù)，可將溫度計(jì)放入冰箱的冷凍室?guī)追昼姡y縮回即可），上面間隙用紗布塞緊，開(kāi)機(jī)升溫待溫度穩(wěn)定后，儀器顯示的實(shí)際溫度值與讀得的水銀溫度計(jì)的數(shù)值（需加上其修正值）之差，即為現(xiàn)有溫度誤差。如以190℃為例，如儀器顯示料筒溫度為190℃，而水銀溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度(含修正值)為190.25℃，那么溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計(jì)標(biāo)定，必須考慮其露徑校正。

*1  根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的做法，應(yīng)在料筒內(nèi)加入樣料，待熔融后，將溫度計(jì)插入，其底部與口模上方保持10mm距離，且熔料至少要包裹水銀泡的全部。這樣做，相當(dāng)麻煩。簡(jiǎn)易的做法是，用一段10mm高的F4料(只適于250℃以下)，置于溫度計(jì)與口模之間，溫度計(jì)與料筒上緣處頸部，用紗布等塞緊保溫。這樣，雖然與標(biāo)準(zhǔn)做法有誤差，但誤差不大，用法簡(jiǎn)便。

*2  由我公司提供的溫度計(jì)(另配)不需進(jìn)行露徑校正。本機(jī)可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、

280、300℃共11種規(guī)格的溫度計(jì)每支僅2℃范圍，已包含了ISO與GB的全部測(cè)試參數(shù)。

*3  本機(jī)隨機(jī)附贈(zèng)二支溫度計(jì)，在用戶無(wú)另外說(shuō)明的情況下，分別為189～191℃，229～231℃。

2.  修正

本機(jī)在出廠時(shí)均進(jìn)行全系統(tǒng)溫度線性誤差校正，在125℃～300℃內(nèi)任一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)誤差均不劣于±0.2℃可修正±9.99℃。儀器使用一段時(shí)間后，溫度顯示可能會(huì)發(fā)生偏移，這時(shí)，就需要對(duì)溫度顯示系統(tǒng)進(jìn)行修正。修正時(shí)，請(qǐng)按下列方法進(jìn)行:

2.1 按上述本章第1條，確定溫度偏差。

2.2 將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加，得出一個(gè)新的修正值，如原為+0.10℃，現(xiàn)確定之顯示溫度偏差為-0.25℃，則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。

2.3 按第十章第2.7條修改溫度修正值，修正值行的一位為符號(hào)位，此位必須輸入“十”或“一”號(hào)。

2.4 本機(jī)共有12個(gè)修正點(diǎn)的容量，已設(shè)置了11點(diǎn)，尚有一個(gè)空位，用戶若有需要，可自行設(shè)置(方法同上)。

十二.安全事項(xiàng)

1.  經(jīng)常檢查電氣接地是否完好；

2.  在操作和清洗時(shí)，應(yīng)帶好手套，防止?fàn)C傷。

姚漢梁.塑料熔體(質(zhì)量.體積)流動(dòng)速率及熔體密度的測(cè)定.工程塑料應(yīng)用1999.27(10):21

附錄一

附  件  介  紹

1. 料桿組件

組件由料桿、定位套、托盤、隔熱套、隔熱墊片組成。組裝時(shí),先將定位套套入,再將托盤

放入料桿頂部套上隔熱墊片與隔熱套,用螺釘緊固。使用時(shí)整體作為一個(gè)部件一般不需拆卸(出廠時(shí)已裝好)。隔熱墊片用石棉橡膠板制成,耐高溫隔熱套上部供套入砝碼托盤(T型砝碼)使用。料桿組件,以下簡(jiǎn)稱料桿。

2．加料器

   小簸箕樣，加料時(shí)裝樣料用。

3．料斗

   使用時(shí)，將料斗置于料筒頂端加料處，然后用加料器將料倒入。

4．口模

   口模有二種，一般使用φ2.095的一種（欲稱大口模），使用時(shí)，口模由料筒頂部放入，直達(dá)底部。從儀器底板上的反光鏡可以見(jiàn)到料筒底的口模。

5．口模清洗桿

   清洗時(shí)，用于塞入口模內(nèi)孔，以清除口模內(nèi)孔的粘結(jié)物。

6．壓料桿

樣料加入后，用此桿將料壓緊。

7．清洗桿

配合*（或其它材料）清洗料筒內(nèi)壁。

8．口模頂桿

自料筒底部出料口向上頂，將口模從頂部頂出，以便清洗。

• 木柄切割小刀

用于手工切割試樣，將小刀頭部圓弧順料筒底部出料口錐部推入，即可方便地將樣料割下。

12

附錄二：

          關(guān)于熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)值偏低的原因

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀是用于在一定溫度下，觀察高聚物熔融狀態(tài)流動(dòng)情況的儀器，可間接地測(cè)定高聚物的分子量。

熔體流動(dòng)速率的定義，是每10分鐘內(nèi)流過(guò)口模小孔（也稱毛細(xì)管）的熔體的質(zhì)量（以克為單位），因此，下列因素將是影響測(cè)試值的主要原因:

1.  料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

• 口模及料筒的情況
• 料筒加熱的正常與否
• 溫度的準(zhǔn)確性

    這里沒(méi)有提及負(fù)荷的準(zhǔn)確性，是因?yàn)樨?fù)荷（也稱砝碼、試驗(yàn)力）一般是不會(huì)發(fā)生故障的（允

許誤差0.5％）。

• 料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

    料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運(yùn)動(dòng)，依靠軸線的兩點(diǎn)定位，一是料筒的測(cè)量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料筒中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運(yùn)動(dòng),又不會(huì)歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長(zhǎng),摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時(shí),導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。

    然而,用戶有時(shí)很少注意到料桿的靈活運(yùn)動(dòng)。當(dāng)使用一段時(shí)間后,料桿上很明顯地會(huì)薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說(shuō)有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會(huì)去清洗,這樣,使用一段時(shí)間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來(lái)越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

這種故障反映的是測(cè)量結(jié)果明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。

• 口模及料筒的情況

    按操作要求，料筒在每次試驗(yàn)時(shí)，都要清洗，口模要求每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對(duì)料筒每次都認(rèn)真清洗，而疏忽了口模，一方面當(dāng)然還是因?yàn)榭谀ｋy以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度，其內(nèi)壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對(duì)于小口徑來(lái)說(shuō)，已占了相當(dāng)?shù)谋壤谷垠w流經(jīng)的阻力大大增加，試驗(yàn)值明顯減小。對(duì)口模內(nèi)徑測(cè)試，發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內(nèi)孔發(fā)生變形外，在正常使用的情況下口模的內(nèi)徑總是變大的。

    上述二種情況，是該種儀器的故障，它們都使試驗(yàn)值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺(tái)進(jìn)口儀器的口模不小心掉了，只能買了一只國(guó)內(nèi)一廠家生產(chǎn)的口模，剛開(kāi)始時(shí)，13

試驗(yàn)數(shù)據(jù)一切正常，后來(lái)突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小，越來(lái)越嚴(yán)重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查，該機(jī)料桿不靈活，口模內(nèi)孔也臟，經(jīng)清洗后，一切恢復(fù)正常。

清洗方法很簡(jiǎn)單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導(dǎo)向套分離，用金相砂紙，將料

桿表層的沉積物打磨掉，同時(shí)，將一小片砂紙卷起，塞入口模和導(dǎo)向套內(nèi)孔，仔細(xì)打磨，當(dāng)能看到金屬本色后，即可獲得當(dāng)初靈活自如的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。

• 料筒的加熱

料筒有一定的長(zhǎng)度，因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測(cè)量點(diǎn)僅在下段的一個(gè)區(qū)間，因此當(dāng)加熱圈局部損壞時(shí)，即使溫度顯示還是達(dá)到原來(lái)的數(shù)值，但料筒內(nèi)的溫度分布梯度已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗(yàn)值明顯偏離。

這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動(dòng)大,恢復(fù)時(shí)間明顯延長(zhǎng)（一般為4－6分鐘），甚至無(wú)法穩(wěn)定，用交流電流表測(cè)儀器電源電流，在加熱狀態(tài)將明顯低于1.8A(加熱器電

阻明顯高于120Ω)。此時(shí)，需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈（見(jiàn)附錄三）。

• 溫度的準(zhǔn)確性

    國(guó)標(biāo)規(guī)定，試驗(yàn)溫度允差0.5℃，該儀器盡管采用了電子PID調(diào)節(jié)控溫，消除了許多不穩(wěn)定因素，但隨時(shí)間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此，要經(jīng)常用校正溫度計(jì)進(jìn)行校對(duì)。當(dāng)實(shí)際溫度偏低時(shí)，熔體流動(dòng)性變差，試驗(yàn)值變小，但在正常情況下，由于偏離值不會(huì)太大（一般小于1℃），因此，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不是特別明顯。

校正溫度計(jì)的使用方法（原先用直角溫度計(jì)的校正方法已淘汰）:

在料筒內(nèi)放入口模，升溫后加入待測(cè)料，至料熔融后，放入溫度計(jì)，料筒上部于溫度計(jì)漏空處用紗布塞緊，并使溫度計(jì)水銀泡底部距口模高10mm，待穩(wěn)定后讀取溫度計(jì)示值，加上溫度計(jì)修正值后，即為實(shí)際值,對(duì)照儀器的溫度顯示值，即可得到儀器的溫度顯示修正值。在使用時(shí)，只要將儀器顯示值加上計(jì)算得到的修正值即為實(shí)際值。上述方法很麻煩，因此近似的方法，可在口模上方擱置一段聚四氟乙烯墊塊（ф9.05，h=10mm，當(dāng)溫度高于250℃時(shí)，用XB450石棉橡膠材料），將溫度計(jì)放在墊塊上面，其余不變。這樣做，操作簡(jiǎn)便，誤差不大。溫度計(jì)每支一個(gè)標(biāo)稱溫度點(diǎn)，±1℃，如230℃為229－231℃，0.1℃分度。全套共11支。