toc總有機(jī)碳制藥用水分析儀測(cè)定原理
總有機(jī)碳（TOC），由專(zhuān)門(mén)的儀器——總有機(jī)碳分析儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)TOC分析儀）來(lái)測(cè)定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳，并且測(cè)定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，從而對(duì)水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測(cè)定。
儀器按工作原理不同，可分為燃燒氧化—非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國(guó)內(nèi)外所采用。
toc總有機(jī)碳制藥用水分析儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：進(jìn)樣口、無(wú)機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)（或是總碳氧化反應(yīng)器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
二、燃燒氧化——非分散紅外吸收法
燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測(cè)定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
1.差減法測(cè)定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應(yīng)管（150℃）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器，從而分別測(cè)得水中的總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC）。總碳與無(wú)機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳（TOC）。
2.直接法測(cè)定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
三、水樣中TOC的分析步驟
1.試劑準(zhǔn)備
（1）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準(zhǔn)試劑
（2）*：基準(zhǔn)試劑
（3）*：基準(zhǔn)試劑
（4）無(wú)二氧化碳蒸餾水
2.標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
（1） 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L碳。
（2） 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取干燥后適量比例的碳酸鈉和*，用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳。
3.有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來(lái)。
4.校準(zhǔn)曲線的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別注入燃燒管和反應(yīng)管，測(cè)量記錄儀上的吸收峰高，與對(duì)應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。
5.水樣測(cè)定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測(cè)定，所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度，或由儀器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。
6. 計(jì)算
差減法：總有機(jī)碳（mg/L）=總碳－無(wú)機(jī)碳
直接法：總有機(jī)碳（mg/L）=總碳
OC分析儀的工作原理是：樣品中的有機(jī)物在紫外線（UV）的作用下被氧化成二氧化碳，二氧化碳的測(cè)定采用了電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)。通過(guò)測(cè)定未經(jīng)氧化反應(yīng)器的樣品的總無(wú)機(jī)碳（TIC或IC）濃度，和經(jīng)氧化后得到的樣品的總碳（TC）濃度來(lái)計(jì)算總有機(jī)碳濃度。總有機(jī)碳濃度即總碳濃度與總無(wú)機(jī)碳濃度之間的差值：TOC = TC–TIC。
TOC分析儀可以檢測(cè)TOC濃度從0.001mg/L到1.000mg/L的水樣。本產(chǎn)品操作簡(jiǎn)單，維護(hù)費(fèi)用低，無(wú)需添加化學(xué)試劑，操作人員無(wú)需特殊培訓(xùn)或?qū)I(yè)化學(xué)知識(shí)。
1.1 系統(tǒng)組成
TOC分析儀的組成包括以下7個(gè)主要部分：
① 在線檢測(cè)裝置（在線型儀器配備）
② 樣品蠕動(dòng)泵
③ 分流器
④ 氧化反應(yīng)器
⑤ 二氧化碳傳感器
⑥ 微處理控制器和電子線路板
⑦ 輸出接口
1.2 在線檢測(cè)裝置
進(jìn)入儀器內(nèi)部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進(jìn)入在線檢測(cè)裝置的水樣溫度可以在1～95℃范圍內(nèi)，儀器的廢液和在線檢測(cè)裝置的排出液均由排液管排出。
1.3 離線檢測(cè)
離線檢測(cè)時(shí)，儀器可從樣品瓶或其它沒(méi)有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準(zhǔn)應(yīng)在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒，應(yīng)經(jīng)過(guò)濾膜（孔徑60μm或更小）過(guò)濾后進(jìn)入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進(jìn)樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動(dòng)泵抽進(jìn)管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。
1.4 分流器
水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過(guò)延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感器，檢測(cè)TIC，另一路通過(guò)氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV燈）加*薄膜光催化氧化作用將有機(jī)物分解為二氧化碳，進(jìn)入二氧化碳傳感器檢測(cè)TC。總有機(jī)碳可通過(guò)這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC。
1.5 氧化反應(yīng)器
儀器利用UV射線在*光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳，氧化反應(yīng)器是一個(gè)UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線，使水產(chǎn)生光分解。
H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·
羥基自由基（OH·）能*把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳。
有機(jī)物 + OH·à CO2 + H2O
UV燈的使用壽命為6個(gè)月，當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈。
1.6 二氧化碳傳感器
儀器上安裝有兩個(gè)二氧化碳傳感器，由電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器組成。電導(dǎo)率測(cè)量采用雙精度技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。TIC傳感器用于檢測(cè)未經(jīng)氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時(shí)檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值；TC傳感器用于檢測(cè)水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機(jī)物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。
1.7 二氧化碳測(cè)量循環(huán)
儀器每4分鐘檢測(cè)得出一個(gè)數(shù)據(jù)（包括TOC值和電導(dǎo)率值），在4分鐘的測(cè)量循環(huán)中TC和TIC是獨(dú)立檢測(cè)的。
二、結(jié)構(gòu)特征與工作原理
水樣通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)入儀器后由分流器分成相等的兩份，其中一份通過(guò)延遲線圈4,進(jìn)入二氧化碳傳感器3檢測(cè)TIC，另一份通過(guò)鍍有*的螺旋石英玻璃管1，并在紫外燈2的照射下將水中有機(jī)物催化分解為二氧化碳，進(jìn)入電導(dǎo)率傳感器3檢測(cè) TC。總有機(jī)碳可通過(guò)這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC，最后廢液通過(guò)蠕動(dòng)泵5，從排液管流出。
2.2 應(yīng)用范圍
該儀器可用于檢測(cè)制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機(jī)碳的濃度；也可用于半導(dǎo)體行業(yè)中超純水TOC的檢測(cè)。
在制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過(guò)程中，可用于驗(yàn)證清潔效果。
該儀器具有在線檢測(cè)功能，可以在線監(jiān)測(cè)制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過(guò)程、電廠去離子水制備過(guò)程等。
三、技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)
3.1 主要技術(shù)參數(shù)
電 源：220V±22V
電源頻率：50Hz±1Hz
額定功率：100W
基本尺寸：44cm×18cm×26cm
檢測(cè)極限：0.001mg/L
檢測(cè)精度：±5%
檢測(cè)范圍：0.001mg/L～1.000mg/L
分析時(shí)間：4min
響應(yīng)時(shí)間：15 min以內(nèi)
樣品溫度：1-95℃
環(huán)境溫度：10-40℃ 溫度變化在±5℃/d以內(nèi)
內(nèi)部樣品流速：0.5 ml/min
相對(duì)濕度：≤ 85%
重復(fù)性誤差：≤ 3%
零點(diǎn)漂移：±5%
量程漂移：±5%
3.2 特點(diǎn)
① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無(wú)需附加日常維護(hù)費(fèi)。
② 操作簡(jiǎn)單、快捷、可靠。使用者無(wú)需專(zhuān)業(yè)知識(shí)和專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)。
③ 針對(duì)TOC1000ppb以下去離子水的檢測(cè)設(shè)計(jì)，在線、離線檢測(cè)可以切換使用。
④ 超大的存儲(chǔ)器能自動(dòng)存儲(chǔ)最近12個(gè)月連續(xù)檢測(cè)的數(shù)據(jù)，可以查詢?nèi)我庖惶斓臋z測(cè)記錄，并能打印檢測(cè)結(jié)果。
⑤ 檢測(cè)速度快，一次檢測(cè)分析時(shí)間僅為4分鐘。
⑥ 同步檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值，將TOC分析儀與電導(dǎo)率儀合二為一。
⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。
⑧ 具有自動(dòng)的上限報(bào)警輸出，超出設(shè)定的檢測(cè)結(jié)果時(shí)可以提醒操作者。
⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國(guó)藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證。
⑩ 超大的320′234的點(diǎn)陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機(jī)接口。
四、使用與操作方法
開(kāi)始檢測(cè)并計(jì)入檢測(cè)次數(shù)，檢測(cè)完畢后顯示后一次檢測(cè)結(jié)果，其中幾次檢測(cè)的結(jié)果均自動(dòng)保存在查詢記錄當(dāng)中。檢測(cè)次數(shù)的設(shè)置方式為：用“選擇”鍵移動(dòng)光標(biāo)，用“設(shè)置”鍵修改數(shù)字，按“確定”鍵進(jìn)行確認(rèn)，進(jìn)入分析界面。*行四次沖洗過(guò)程
五、維護(hù)
5.1 易耗品更換周期
UV燈和蠕動(dòng)泵管可以從本公司購(gòu)買(mǎi)。UV燈為185nm、254nm雙波長(zhǎng)紫外燈，蠕動(dòng)泵管為進(jìn)口泵管，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表5.1。
