toc總有機碳制藥用水分析儀測定原理
總有機碳（TOC），由專門的儀器——總有機碳分析儀（以下簡稱TOC分析儀）來測定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳，并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關(guān)系，從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
儀器按工作原理不同，可分為燃燒氧化—非分散紅外吸收法、電導法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國內(nèi)外所采用。
toc總有機碳制藥用水分析儀主要由以下幾個部分構(gòu)成：進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應（或是總碳氧化反應器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
二、燃燒氧化——非分散紅外吸收法
燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
1.差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應管（150℃）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳（TC）和無機碳（IC）。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳（TOC）。
2.直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產(chǎn)生測定誤差，因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機碳值。
三、水樣中TOC的分析步驟
1.試劑準備
（1）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準試劑
（2）*：基準試劑
（3）*：基準試劑
（4）無二氧化碳蒸餾水
2.標準貯備液的制備
（1） 有機碳標準貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
（2） 無機碳標準貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和*，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
3.有機碳、無機碳標準溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
4.校準曲線的繪制
由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液，分別注入燃燒管和反應管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應的濃度作圖，繪制校準曲線。
5.水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定，所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度，或由儀器自動計算出結(jié)果。
6. 計算
差減法：總有機碳（mg/L）=總碳－無機碳
直接法：總有機碳（mg/L）=總碳
OC分析儀的工作原理是：樣品中的有機物在紫外線（UV）的作用下被氧化成二氧化碳，二氧化碳的測定采用了電導率檢測技術(shù)。通過測定未經(jīng)氧化反應器的樣品的總無機碳（TIC或IC）濃度，和經(jīng)氧化后得到的樣品的總碳（TC）濃度來計算總有機碳濃度。總有機碳濃度即總碳濃度與總無機碳濃度之間的差值：TOC = TC–TIC。
TOC分析儀可以檢測TOC濃度從0.001mg/L到1.000mg/L的水樣。本產(chǎn)品操作簡單，維護費用低，無需添加化學試劑，操作人員無需特殊培訓或?qū)I(yè)化學知識。
1.1 系統(tǒng)組成
TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分：
① 在線檢測裝置（在線型儀器配備）
② 樣品蠕動泵
③ 分流器
④ 氧化反應器
⑤ 二氧化碳傳感器
⑥ 微處理控制器和電子線路板
⑦ 輸出接口
1.2 在線檢測裝置
進入儀器內(nèi)部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進入在線檢測裝置的水樣溫度可以在1～95℃范圍內(nèi)，儀器的廢液和在線檢測裝置的排出液均由排液管排出。
1.3 離線檢測
離線檢測時，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒，應經(jīng)過濾膜（孔徑60μm或更小）過濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。
1.4 分流器
水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加*薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。
1.5 氧化反應器
儀器利用UV射線在*光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線，使水產(chǎn)生光分解。
H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·
羥基自由基（OH·）能*把有機化合物氧化為二氧化碳。
有機物 + OH·à CO2 + H2O
UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈。
1.6 二氧化碳傳感器
儀器上安裝有兩個二氧化碳傳感器，由電導率傳感器和溫度傳感器組成。電導率測量采用雙精度技術(shù)，可以實現(xiàn)自動校準和溫度補償。TIC傳感器用于檢測未經(jīng)氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時檢測水樣的電導率值；TC傳感器用于檢測水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。
1.7 二氧化碳測量循環(huán)
儀器每4分鐘檢測得出一個數(shù)據(jù)（包括TOC值和電導率值），在4分鐘的測量循環(huán)中TC和TIC是獨立檢測的。
二、結(jié)構(gòu)特征與工作原理
水樣通過進樣口進入儀器后由分流器分成相等的兩份，其中一份通過延遲線圈4,進入二氧化碳傳感器3檢測TIC，另一份通過鍍有*的螺旋石英玻璃管1，并在紫外燈2的照射下將水中有機物催化分解為二氧化碳，進入電導率傳感器3檢測 TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC，最后廢液通過蠕動泵5，從排液管流出。
2.2 應用范圍
該儀器可用于檢測制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度；也可用于半導體行業(yè)中超純水TOC的檢測。
在制藥領(lǐng)域和生物化學領(lǐng)域清潔驗證過程中，可用于驗證清潔效果。
該儀器具有在線檢測功能，可以在線監(jiān)測制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。
三、技術(shù)參數(shù)及特點
3.1 主要技術(shù)參數(shù)
電 源：220V±22V
電源頻率：50Hz±1Hz
額定功率：100W
基本尺寸：44cm×18cm×26cm
檢測極限：0.001mg/L
檢測精度：±5%
檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L
分析時間：4min
響應時間：15 min以內(nèi)
樣品溫度：1-95℃
環(huán)境溫度：10-40℃ 溫度變化在±5℃/d以內(nèi)
內(nèi)部樣品流速：0.5 ml/min
相對濕度：≤ 85%
重復性誤差：≤ 3%
零點漂移：±5%
量程漂移：±5%
3.2 特點
① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護費。
② 操作簡單、快捷、可靠。使用者無需專業(yè)知識和專門培訓。
③ 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設(shè)計，在線、離線檢測可以切換使用。
④ 超大的存儲器能自動存儲最近12個月連續(xù)檢測的數(shù)據(jù)，可以查詢?nèi)我庖惶斓臋z測記錄，并能打印檢測結(jié)果。
⑤ 檢測速度快，一次檢測分析時間僅為4分鐘。
⑥ 同步檢測水樣的電導率值，將TOC分析儀與電導率儀合二為一。
⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。
⑧ 具有自動的上限報警輸出，超出設(shè)定的檢測結(jié)果時可以提醒操作者。
⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測方法進行系統(tǒng)適應性驗證。
⑩ 超大的320′234的點陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機接口。
四、使用與操作方法
開始檢測并計入檢測次數(shù)，檢測完畢后顯示后一次檢測結(jié)果，其中幾次檢測的結(jié)果均自動保存在查詢記錄當中。檢測次數(shù)的設(shè)置方式為：用“選擇”鍵移動光標，用“設(shè)置”鍵修改數(shù)字，按“確定”鍵進行確認，進入分析界面。*行四次沖洗過程
五、維護
5.1 易耗品更換周期
UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長紫外燈，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表5.1。
