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水分測定儀BSF-082聚醚多元醇中水分含量測定方法
再用滴管稱量瓶或其他形式密封稱量器具加入一滴水,水的質(zhì)量(m1)由減量法稱得(稱準至0.1mg)。
乙二醇單甲醚:用5A分子篩脫水(500mL乙二醇單甲醚加入約50g分子篩,放置過夜)。
棕色玻璃貯瓶。
5A分子篩:使用前在500℃焙燒2h,于5A分子篩干燥器中冷卻至室溫。
無水甲醇。
卡爾·費休試劑應(yīng)每天標定。
安裝前玻璃器皿均應(yīng)在130℃烘干,安裝時應(yīng)注意緊密,凡與外界相通之處,均應(yīng)與硅膠干燥管相接。
儀器:
終點電測裝置,見附錄B。
滴定瓶。
配制:在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133±1g碘于425±2mL無水吡啶中,搖勻。再加入425±2mL乙二醇單甲醚或無水甲醇,搖勻后在冰浴中冷至4℃以下。
自動滴定管:分度值為0.05mL。
存在于試樣中的水分,與已知水當量的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng);
滴管稱量瓶或其他形式的密封稱量器具。
標定:
原理:
在滴定瓶中加入足量無水甲醇,以保證浸沒鉑電極,調(diào)節(jié)電磁攪拌器的攪拌速度,以不發(fā)生飛濺為度,用卡爾·費休試劑滴定至終點。
試劑:
當?shù)味ㄖ两K點時,陰極去極化,電流突然增加至一值,并保持1min左右,即為滴定終點。
滴定終點的確定(“永停”法)
碘(GB 675):于硫酸干燥器中干燥48h以上。
分析天平:感量0.1mg。
電磁攪拌器。
吡啶(GB 689):用5A分子篩脫水(500mL 吡啶加入約50g分子篩,放置過夜)。
采用“永停”法確定終點。
卡爾·費休試劑的配制和標定
分析方法中,應(yīng)使用分析純試劑。
微安計。
卡爾·費休試劑:每毫升該試劑約相當于3mg水。
二氧化硫:鋼瓶二氧化硫或用濃硫酸分解亞硫酸鈉制得,均需經(jīng)過干燥處理。二氧化硫發(fā)生裝置見附錄A。
緩緩通入二氧化硫,使其增重102~105g,蓋緊瓶塞,搖勻,于暗處放置24h備用。使用前用同體積乙二醇單甲醚或無水甲醇稀釋。
每毫升該試劑約相當于3mg水。仲裁分析時應(yīng)使用乙二醇單甲醚配制與稀釋。
鉑電極。
在浸入溶液的兩鉑電極間加上適當?shù)碾妷海蛉芤褐写嬖谥龟帢O極化,電極間無電流通過。
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