四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、試樣處理磷化驗(yàn)指標(biāo)煤質(zhì)檢測(cè)儀器出售
煤樣灰化:按GB/T212中規(guī)定的慢速灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm的
篩子。
灰的酸解:準(zhǔn)確稱取0.05-1g(準(zhǔn)確至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,
加liu酸2mL,氫氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加入liu酸0.5mL,升高溫度繼續(xù)蒸發(fā),直至冒l(fā)iu酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動(dòng),然后再加20mL熱水繼續(xù)加熱至進(jìn)沸。冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻澄清后備用。
空白樣品的制備:分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液,制備方法同上,
但不加灰樣。
2、測(cè)定步驟磷化驗(yàn)指標(biāo)煤質(zhì)檢測(cè)儀器出售
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL
于50mL容量瓶中,加入混合溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10 oC)下放置1h,然后移入10mm- 30mm的比色皿內(nèi)。在分guang光度計(jì)上,用波長(zhǎng)650mm,以空白溶液為參比,測(cè)定其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
測(cè)定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別移入50mL容量瓶
中,然后以以上步驟測(cè)定其吸光度。
復(fù)吸情況:若分取的10mL試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg,應(yīng)少取溶液或減少稱
樣量,計(jì)算時(shí)作相應(yīng)的校正。
五、注意事項(xiàng)
1、影響反應(yīng)的因素 1.1 干擾元素
主要干擾元素有砷,鍺,硅。其消除辦法如下:
硅的干擾:可用liu酸—氫氟酸分解樣品是硅與氫氟酸作用生成的SiF4除去。
鍺和砷的干擾:可通過(guò)嚴(yán)格控制磷鉬藍(lán)的顯色酸度來(lái)消除。
當(dāng)顯色時(shí)控制liu酸濃度為1.8mol/L時(shí),有磷鉬酸生成,并被抗壞血酸還原成藍(lán)色。而砷和鍺在該酸度下不與鉬酸作用,還原時(shí)也不會(huì)顯色;
當(dāng)顯色時(shí)控制liu酸濃度低于1.8mol/L時(shí),砷首先顯色;
當(dāng)顯色時(shí)控制liu酸濃度低于1.2mol/L時(shí),鍺將顯色;
當(dāng)顯色時(shí)控制liu酸濃度低于1mol/L時(shí),鉬酸也被還原顯色。
以上三種情況使得結(jié)果偏高。